Раствор - палладий
Cтраница 1
Раствор палладия, содержащий около 0 5 мг металла, выпаривают. Сухой остаток растворяют в воде, к которой прибавлено несколько капель соляной кислоты, и разбавляют до 20 мл ьодой. Прибавляют 2 мл М роданида калия и титруют 0 0015 - 0 002 М стандартным раствором нитрона. Титрование заканчивается за 5 - 10 мин. Обычно прибавляют 3 - 4 мл реагента до достижения конечной точки титрования и около 1 мл после окончания реакции. [1]
Раствор палладия, свободный От хлор-ионов. Отмеренный объем стандартного раствора, содержащего 1 г / л палладия, нагревают с 10 мл 70 - 73 % - ной хлорной кислоты. Затем добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты и 85 % - ную фосфорную кислоту до получения 1 6 М концентрации конечного раствора по этой кислоте. Раствор сильно кипятят, затем охлаждают и разбавляют дистиллированной водой до нужного объема. [2]
Соответствующую аликвотную часть раствора палладия, не содержащего ионов хлора, помещают в мерную колбу емкостью 25 мл. Прибавляют разбавленные хлорную и фосфорную кислоты, а затем 2 0 мл 0 0065 М раствора фосфата олова ( П) в 1 6 М фосфорной кислоте. Конечный раствор должен быть 1 16 / VI по хлорной кислоте и 0 77 М по фосфорной кислоте. Красная окраска раствора развивается за 10 мин. Светопоглощение измеряют при 487 ммк по сравнению со светопоглощением раствора реагента. [3]
 |
Составы адгезионных лаков с наполнителем. [4] |
Среди активаторов наиболее распространены растворы хло ристого палладия и нитрата серебра. [5]
К аликвотной части исследуемого раствора палладия, объем которой выбран соответственно концентрации палладия, добавляют 5 мл 2 М ацетатного буферного раствора и 1 мл 0 2 % - ного раствора желатины. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 25 мл и дополняют до метки водой, затем переливают раствор в сосуд для титрования. Пропускают в течение 15 мин. После этого титруют из микробюретки раствором 1 2 3-бензотриазола. После добавления каждой порции реагента раствор перемешивают, пропуская в течение 1 мин. Титрование проводят при - 0 5 в по катодной волне палладия. [6]
По его методике к раствору палладия прибавляют избыток концентрированного раствора тетрацианоникелата ( П) калия. При реакции с палладием освобождается стехиометрическое количество никеля, которое в аммиачном растворе титруют EDTA с мурек-сидом в качестве индикатора до исчезновения фиолетовой окраски. Метод пригоден для определения 0 3 - 3 0 мг палладия. Автор книги считает, что этот метод можно рекомендовать. Сходная методика предложена Маджумдаром и Сен-Гупта [506], которые выделяли палладий осаждением в виде комплексов с а-пиколином, а затем растворяли осадок в тетрацианонике-лате ( П) натрия, взятом с небольшим избытком. [7]
Стаканы, содержащие аликвотные части раствора палладия, помещают на горячую плитку под инфракрасную лампу и выпаривают растворы до сиропообразной консистенции. Растворы выпаривают на горячей плитке noi инфракрасной лампой досуха. Полученные соли прокаливают на горячей плитке в течение 30 мин и затем растирают в алун-довой ступке до тонкого порошка. Снова переносят в кварцевый тигель и восстанавливают водородным пламенем до темно-серой губки, перемешивая при восстановлении алюминиевым шпателем. Полученную губку по возможности тонко перетирают в алундовой ступке, все время собирая ее со стенок. Вновь переносят губку в тигель и восстанавливают в течение 4 - 5 мин. Затем тигель помещают в тигельную печь, накрывают крышкой Розе с подводящей трубкой и пропускают водород под давлением 0 7 атм. Губку прокаливают в течение 20 мин при 700 под водородным пламенем, чтобы предотвратить окисление палладия. Когда тигель остынет настолько, что его можно взять руками, его помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры. [8]
В стаканчик емкостью 50 мл помещают раствор палладия и 2 мл раствора фенил-а-пиридилкетоксима. [9]
Аликвотные части растворов элементов-примесей добавляют к раствору палладия, который затем упаривают и восстанавливают до палладиевой губки или черни. Полученные губку или чернь измельчают, смешивают с графитовым порошком и прессуют в таблетки для спектрального анализа. [10]
Вильм ( 1881) показал, что из нечистого раствора палладия можно легко выделить чистое его соединение, насыщая раствор избытком аммиака; тогда все железо осаждается и, после процеживания, жидкость от HCI осаждает желтый осадок палладозамино-вого соединения PdCl - 2NH, а другие все почти остаются в растворе. Прокаливая PdC2 № или аммиачное соединение, получим металлический нал - ЛаДйн - Он хотя редко, но попадается в самородном виде, имеет вид металла более белого цвета, чем платина, уд. Pt, при накаливании отчасти с поверхности окисляется. Вильм, накаливая PdCl32NH3, получил губчатый палладий и заметил, что он, накаленный в кислороде, дает PdO ( по Рамзаго в смеси с Pd2O), а ата окись при дальнейшем прокаливании образует смесь Pd2O и Pd, а при дальнейшем возвышении температуры теряет поглощенный кислород. На воздухе при обыкновенной температуре не чернеет я не тускнеет ( не поглощает серы), а потому с выгодою против серебра употребляется для вырезывания делений на кругах астрономических и тому подобных приборов, где необходимо взять белый металл, чтобы тонкие черты были ясно видимы. Самое замечательное свойство палладия, открытое Гремом, состоит в способности его поглощать много водорода. Накаленный палладии поглощает до 940 объемов водорода или около 0 1 /) по весу его, что близко подходит к образованию соединения Pd3 № и. Такое поглощение происходит и при обыкновенной температуре, напр. Pd служит влектродом, на котором выделяется водород. Такое сдавливание указывает на большую силу химического притяжения и сопровождается выделением тепла. При поглощении 1 i водорода металлическим палладием ( Фавр) выделяется 4 2 тыс. кал. Порошковатый палладий, полученный из его коллоидально-растворимого видоизменения, очень легко поглощает водород даже при 100, примерно в пропорции до Pd - H, а из палладиевой черни до Pd2H ( P. При 440 весь водород в пустоте отделяется. Эту сторону предмета расследовал ( 1894) А. А. Кракау, показавший, что первоначальное поглощение водорода палладием совершается, подобно растворению, следуя закону Генри-Дальтона, под конец же идет как диссоцион-ное явление в определенных соединениях, чем вновь укрепляется связь между растворением и образованием определенных атомных соединений. При накаливании и при уменьшенном давлении водород из Pd H легко выделяется. При обыкновенной температуре полученное соединение не разрушается, но на воздухе металл иногда сам собою раскаляется, потому что водород горит на счет кислорода воздуха. Поглощенный палладием водород действует и на многие растворы восстановительно, словом, все признаки указывают на образование здесь определенного соединения и в то же время сжатого физически газа - пример, один из лучших, той связи химических и физических процессов, на какую мы много раз указывали. VIII группы, даже медь, способны соединяться с водородом - подобно палладию и платине. Проходимость или проницаемость железных и платиновых трубок водородом основывается, конечно, на образовании подобных же соединений, потому что палладий наиболее проницаем. [11]
Перед регенерацией способом контактного осаждения определяют содержание в растворе палладия и соляной кислоты. При этом контролируют концентрацию соляной кислоты по скорости растворения цинка. После проверки полноты осаждения палладия светлую часть состава сливают, а осадок промывают небольшими порциями концентрированной соляной кислоты до растворения олова, содержащегося в коллоидных растворах. Полноту его растворения проверяют добавлением пробы соляной кислоты после промывки осадка к кислому раствору двухлористого палладия. При отсутствии олова раствор палладия не изменяет цвет. Затем осадок металлического палладия тщательно промывают обессоленной водой и растворяют при нагревании в соляной кислоте с добавлением 10 - 20 мл / л перекиси водорода. Полученный раствор кипятят для удаления избытка перекиси, определяют содержание палладия и соляной кислоты и используют для приготовления концентрата растворов активирования. [12]
В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 1 мл раствора палладия, содержащий 2 - 7 мкг / мл металла. Доводят раствор до метки, тщательно перемешивают и измеряют светопоглощение при 350 ммк по сравнению со светопоглощением воды. Концентрацию палладия определяют по калибровочной кривой, полученной по такой же методике. [13]
К горячей суспензии сернокислого бария ( примечание 6) прибавляют раствор палладия и 8 мл ( 0 1 моля) 37 % - ного раствора формальдегида. Затем, продолжая непрерывное перемешивание, суспензию слегка подщелачивают на лакмус 30 % - ным раствором едкого натра. После этого суспензию перемешивают в течение еще 5 мин. Прозрачную жидкость декантируют и заменяют водой, а катализатор снова суспендируют. Промывание катализатора декантацией повторяют от 8 до 10 раз. Большую часть воды отсасывают, следя за тем, чтобы в массе катализатора не было трещин. Катализатор на фильтре промывают водой ( 250 WA) в пять приемов, причем последнюю порцию отсасывают как можно лучше, Затем воронку с ее содержимым помещают в сушильный шкаф при 80 и держат ее там, пока катализатор не высохнет. [14]
Эталонные растворы получают введением заранее приготовленных растворов определяемых элементов в растворы палладия при строгом соблюдении условий, описанных для платины. Затем восстанавливают металл в растворе до губки. [15]
Страницы: 1 2 3