Cтраница 3
Над контролируемым местом газопровода 1 устраивают дренаж 2, выполняемый обычно из щебня. Сверху дренажный слой накрывают кожухом 3, выполняемым из трубы большего диаметра или из листовой стали. Наличие газа в контрольной трубке обнаруживают либо по запаху, либо при помощи индикатора. В качестве индикатора часто используют бумажку, смоченную в растворе дву-хлористого палладия. Недостатком контрольных трубок является ограниченность их радиуса действия. Кроме того, пользование контрольными трубками в зимнее время связано с необходимостью постоянного наблюдения за коверами и очисткой их от льда и снега. В некоторых случаях эти работы могут оказаться более трудоемкими, чем бурение скважин для бурового контроля. Для бурового контроля за состоянием подземных газопроводов над местом контролируемого участка бурят скважины малого диаметра, при помощи которых определяют наличие утечки газа. Устройство контрольных трубок может быть целесообразно только в тех случаях, когда бурение контрольных скважин связано с осложнениями ( наличие усовершенствованных мостовых на бетонном основании) или же когда какой-либо участок газопровода вызывает особые опасения в смысле разрушения, вследствие чего требуется постоянное наблюдение за этим участком. [31]
Растворяют 0 5 г диэтилдитиокарбамата натрия в воде и фильтруют, чтобы удалить примеси маслянистых органических веществ. Разбавляют водой до 100 мл. Перед титрованием приготавливают раствор с концентрацией, приблизительно равной молярной концентрации анализируемого раствора палладия. Титр этого раствора устанавливают перед употреблением по стандартному 0 1 % - ному раствору палладия. [32]
Что касается отношения первой щелочной группы ко второй и отношения металлов второй группы между собой, то они еще мало исследованы; но что известно, также говорит в пользу правила удельного веса. Так, давно известно, что хлористые соединения Са, Sr и Ва разлагаются парами калия, густой раствор ВаС1 восстановляется амальгамами калия и натрия; Карон получил кальций, нагревая его хлористое соединение с натрием; К и Na электроположительны относительно С л и Mg ( Buns. Sr-254; Ва, вероятно, 3, так как его эквивалент самый больший. Магний с удельным весом 1 75 выделяет металлы, ниже его стоящие, начина. Над растворами палладия, платины и золота я не считал необходимым делать опыты; гли-ний действует гораздо слабее магния; такие металлы, как: медь, свинец, ртуть, серебро и палладий восстановляются очень легко; но другие - нет. При одном опыте мне однако ж удалось восстановить цинк из раствора хлористого цинка, а из сернокислого - нет; при действии соляных растворов на гли-ний всегда образуется много окиси глинозема. [33]
Перед регенерацией способом контактного осаждения определяют содержание в растворе палладия и соляной кислоты. При этом контролируют концентрацию соляной кислоты по скорости растворения цинка. После проверки полноты осаждения палладия светлую часть состава сливают, а осадок промывают небольшими порциями концентрированной соляной кислоты до растворения олова, содержащегося в коллоидных растворах. Полноту его растворения проверяют добавлением пробы соляной кислоты после промывки осадка к кислому раствору двухлористого палладия. При отсутствии олова раствор палладия не изменяет цвет. Затем осадок металлического палладия тщательно промывают обессоленной водой и растворяют при нагревании в соляной кислоте с добавлением 10 - 20 мл / л перекиси водорода. Полученный раствор кипятят для удаления избытка перекиси, определяют содержание палладия и соляной кислоты и используют для приготовления концентрата растворов активирования. [34]
Отделение палладия от сернюкисдого бария удобно производить, растворив палладий в царской водке. Отработанный катализатор отделяют от реакционной смеси фильтрованием через стеклянный фильтр. Органические вещества удаляют соответствующими растворителями, а последние заменяют водой. Затем палладий растворяют в царской водкеи вымывают разбавленной соляной кислотой, собирая все промывные растворы для последующей регенерации металла. Чтобы регенерировать палладий из палладированного угля, катализатор сжигают и золу экстрагируют в течение нескольких часов царской водкой. Раствор палладия отфильтровывают и остаток снова прокаливают, а затем обрабатывают щелочным раствором формальдегида, чтобы восстановить очень медленно растворяющиеся в царской водке окислы палладия, которые могли образоваться при прокаливании. После этого твердый осадок отфильтровывают и палладий извлекают царской водкой. [35]
Технический палладий, содержащий другие платиновые и тяжелые металлы, растворяют в царской водке. Затем удаляют азотную кислоту при. Остаток растворяют в соляной кислоте, раствор обрабатывают избытком аммиака, причем первоначально выпавший кроваво-красный осадок [ Pd ( iNH3) 4 ] [ PdClJ ( соль Вокелена) растворяется с образованием. Гидроксиды других платиновых и тяжелых металлов отфильтровывают и к раствору добавляют соляную кислоту. Его отделяют на фильтре, промывают разбавленной соляной кислотой и снова растворяют в аммиаке. Эту операцию очистки повторяют до получения препарата необходимой степени чистоты. Наконец, [ PdCl2 ( NH3) 2 ] прокаливают для получения палладиевой губки. Многократная обработка аммиаком может привести к появлению примеси SiO2 в палладии. Для удаления серебра раствор палладия в царской водке разбавляют до такой концентрации, что AgCl практически полностью выпадает в осадок. После пропускания хлора из раствора выпадают блестящие красные кристаллы ( NHiJ PdCy. [36]