Cтраница 4
При анодной поляризации на олове формируются поверхностные пленки, и оно находится в пассивном состоянии, хотя в некоторых растворах при этом может продолжаться медленное растворение. В сильных щелочных растворах может происходить растворение в транспассивном состоянии. В литературе довольно подробно описано анодное поведение олова в фосфорной кислоте, где оно легко пассивируется [23], и в серной кислоте, где активное состояние более устойчиво [24], но наиболее интересное поведение наблюдалось в щелочных растворах. При гальваностатической поляризации ( с плотностью тока от 1 - 10 - б до 50 - Ю-6 А / см2) в растворах бората натрия [25] и карбоната натрия [26] одновременно протекает растворение олова в виде ионов станнитов и формирование слоя SnO. Это происходит до достижения критического потенциала, когда образуется другая окись или гидроокись ( возможно, SnCb) и растворение прекращается. [46]
Логарифмическая зависимость коэффициентов объемного распределения оксикислот от концентрации элюирующего агента является линейной. При элюировании 0 04 М раствором тетрабората натрия а, 3 - и 3 / у-диоксимасляные кислоты разделялись количественно, в то время как молочная и гликолевая кислоты разделялись успешно 0 015М раствором тетрабората натрия. Для полного разделения и элюирования более сложных смесей кислот, например молочной, гликолевой и двух диоксимасляных кислот, а также кислот, полученных из Сахаров с пятью или шестью атомами углерода, требуется очень большой объем элюирующего раствора, что затрудняет возможность практического применения. В этом случае следует применять постепенное элюирование растворами бората с увеличивающейся концентрацией. Успешное разделение низших кислот ( например, гликолевой и молочной кислоты) можно осуществить наиболее просто и эффективно в ацетатной среде. [47]
Раствор бората окрашивается в красный цвет. Это очень-чувствительная реакция, но исследуемый раствор необходимо сравнивать с контрольным раствором. Реакцию выполняют следующим образом. Полученный раствор сравнивают с контрольным, при изготовлении которого вместо раствора бората берут 3 капли воды. [48]
Нейтральные полисахариды адсорбируются лишь в щелочной среде ДЭАЭ-целлюлозой в основной форме, где они приобретают слабый отрицательный заряд. Элюирование в этом случае проводят щелочными растворами возрастающих концентраций. В этом случае используют ДЭАЭ-целлюлозу в боратной форме. Полисахариды, образующие боратные комплексы, задерживаются на колонке с ДЭАЭ-целлюлозой и элюируются из колонки растворами бората возрастающей концентрации. Нейтральные по-лисариды, не образующие боратных комплексов, не задерживаются ДЭАЭ-целлюлозой. [49]
Фильтр с пробой помещают в фарфоровый тигель, смачивают 2 мл смеси серной и азотной кислот, прибавляют 0 25 мл 30 % - ного раствора пероксида водорода, дают постоять до полного смачивания фильтра и нагревают на песочной бане до образования твердого осадка. Затем пробы помещают в муфельную печь, постепенно поднимая температуру до 450 - 500 С и озоляют. После охлаждения к пробе прибавляют 3 мл 3 % - ного раствора ацетата аммония, остаток тщательно растирают стеклянной палочкой и количественно переносят в центрифужную пробирку. Раствор центрифугируют и отбирают для анализа 2 5 мл. К раствору прибавляют 0 2 мл 10 % - ного раствора тиомочевины ( для связывания ионов меди), 0 1 мл 1 % - но-го раствора гексацианоферрата калия ( для связывания ионов цинка), 2 мл 0 05 М раствора бората натрия ( в качестве буферного раствора), 0 5 мл 0 025 % - ного раствора сульфарсазена. После добавления каждого реактива смесь тщательно перемешивают. [50]