Раствор - боргидрид - натрий
Cтраница 2
Число миллимоль водорода в свободном пространстве прибора, вытесняемое введении м раствором олефина и раствором боргидрида натрия. [16]
 |
Влияние размера пробы на результат анализа.| Результаты анализа растительных масел в гидрогенераторе. [17] |
Число миллимоль водорода в свободном пространстве прибора, вытесняемое введен-ii им раствором олефина и раствором боргидрида натрия. [18]
Приводят в действие магнитную мешалку и в колбу впрыскивают из шприца 15 мл 0 1 М раствора боргидрида натрия; при этом кончик иглы шприца должен находиться против центрального резервуара. [19]
К раствору лактона при эффективном перемешивании прибавляют по каплям в течение 2 - 3 мин 10 мл свежеприготовленного 0 3 М раствора боргидрида натрия. Перемешивание продолжают 30 мин и снова прибавляют 10 мл раствора боргидрида. Затем смесь пропускают через колонку с 10 мл амберлита IR-120 ( Н), элюат и промывные воды упаривают в вакууме досуха. Борную кислоту удаляют повторяющимся растворением остатка в метаноле и упариванием раствора в вакууме. Полученный сироп растворяют в небольшом количестве метанола или этанола, фильтруют, вносят затравку соответствующего полиола и оставляют кристаллизоваться. [20]
К раствору 0 228 моль эфирата трехфтористого бора, перемешиваемому на магнитной мешалке при - 25 С, добавляют по каплям 114 мл 1 М раствора боргидрида натрия в диглиме. Образующийся диборан поглощают 60 мл тетрагидрофурана, охлажденного до 0 С. После того как добавлен весь боргидрид натрия, оставшийся диборан отгоняют, нагревая реакционную смесь до 70 С. Чтобы определить концентрацию раствора, аликвотную часть его ( 1 мл) приливают из пипетки к 10 мл ацетона. Полученный раствор смешивают с 10 мл воды, при этом образуется борная кислота, количество которой определяют следующим образом. [21]
Реакция проводится при комнатной температуре пропусканием диборана в раствор нитрила в органическом растворителе ( диэтиленгликоль, тетрагидрофуран) или путем добавления эфирата трехфтористого бора к раствору боргидрида натрия и нитрила в диэтиленгликоле. [22]
При получении диборана в диглиме следует иметь в виду, что сам растворитель может взаимодействовать с хлоридом бора, поэтому растворы хлорида в диглиме заранее не готовят, а пропускают газообразный хлорид бора в раствор боргидрида натрия в диглиме. Такой порядок проведения реакции, кроме того, позволяет избежать избытка хлорида бора, так как образующийся диборан уходит из реакционной смеси. [23]
 |
Прибор для боргидридного вое - 50 мл 0 1 н. раствора едкого нат-становления., г Лп. [24] |
Колбу соединяют с бюреткой для газов. Раствор боргидрида натрия вливают в камеру А и смесь перемешивают на магнитной мешалке. Через 3 ч из камеры В добавляют серную кислоту и колбу выдерживают 30 мин при - 25 С ( водяная баня), периодически встряхивая. Объем выделившегося водорода корректируют по холостому опыту и рассчитывают содержание в оксицеллюлозе кетонных групп. [25]
За исключением анализа диметилдисульфида, порядок внесения реагентов в колбу не имеет значения. При смешивании раствора боргидрида натрия с хлоридом алюминия происходит быстрая реакция, и если диметилдисульфид внести в раствор раньше хлорида алюминия, дисульфид частично теряется. При определении диметилдисульфида смешивают раствор боргидрида натрия и хлорид алюминия и выдерживают смесь в ледяной бане несколько минут, при этом берут навеску дисульфида. [26]
Быстрый гидролиз происходит при добавлении кислоты, при повышении температуры и в присутствии катализаторов, в частности солей железа, кобальта и никеля; скорость гидролиза возрастает с увеличением кислотности, причем она не зависит от применяемой кислоты. При добавке щелочи к растворам боргидрида натрия их стабильность значительно повышается. Таким образом, боргидрид натрия обладает максимальной стабильностью в сильнощелочных растворах при низких температурах. [27]
Прибор для получения диборана состоит из перегонной колбы, снабженной капельной воронкой с отводной трубкой для уравнивания давления, магнитной мешалкой, трубкой для подвода азота и газоотводной трубкой для вывода диборана. Диборан, подаваемый током азота, барботируют через раствор боргидрида натрия в б с - ( 2-метоксиэти-ловом) эфире ( диглиме); при этом удаляется трехфтористый бор. [28]
Раствор нагревают до 40, затем охлаждают до 10, прибавляют остаток раствора боргидрида натрия, раствор 90 г ( 2 25 моля) едкого натра в 250 мл воды и, наконец, 300 мл воды. Образовавшийся меркаптан экстрагируют тремя порциями эфира; каждый эфирный экстр акт трижды промывают водой и соединенные эфирные растворы ( 1500мл) сушат безводным сернокислым магнием. [29]
Катализатор в виде коллоидного раствора черного цвета получают восстановлением ацетата никеля 1 0 М раствором боргидрида натрия в этаноле. [30]
Страницы: 1 2 3