Раствор - плутоний
Cтраница 2
Порцию раствора плутония ( IV) разбавляют до концентрации 0 1 - 0 2 мг / мл плутония, одновременно доводя кислотность до 0 1 - 0 2 N HNOs, добавляют 10 - 20 капель раствора арсеназо I на 40 - 100 мл титруемого раствора, и титруют стандартным раствором комплексона III до изменения цвета от синего через фиолетовый к розовому. Оттитрованная проба через некото - - рое время приобретает вновь сине-фиолетовую окраску, на что не следует обращать внимания. Для лучшего установления конечной точки употребляют свидетель - водный раствор индикатора в той же концентрации и при той - же кислотности. [16]
 |
Пример записи количества. [17] |
Порцию раствора плутония, содержащую 100 - 200 мкг плутония, вносят в рабочее отделение ячейки и доливают фоновым электролитом до рабочего объема 20 мл. Продувают раствор аргоном в течение 5 мин. Проводят предварительное восстановление при потенциале 545 не относительно нас. Время первого восстановления может занимать 10 - 12 мин. Проводят окисление плутония до Pu ( IV) при потенциале 845 мв до достижения остаточного тока. Условия измерения, номер образца и диапазон кулонометра могут быть записаны непосредственно на ленте автопотенциометра, регистрирующего количество тока во время электролиза. [18]
Из растворов плутония ( III) и ( IV) при рН 4 - 5 салицилат-ион количественно осаждает плутоний. При осаждении салицилатов плутония происходит отделение от основной массы ряда элементов, образующих в этих условиях относительно устойчивые растворимые комплексные салицилаты: U ( VI), Fe ( III), Ti, Al, Cr ( III) и др. Тщательные исследования Звягинцева и Сударикова [ 100J показали, что осадок плутония захватывает 2 - 3 % урана, хрома и 1 % железа. Отделение от алюминия и титана количественное. Операция осаждения плутония с салициловой кислотой может быть одной из ступеней при определении плутония весовым или другими методами. [19]
В растворах плутония существуют и другие равновесия, однако все они выводятся из рассмотренных выше равновесий. [20]
В растворах плутония существует ряд других равновесий, однако все они выводятся из равновесий, рассмотренных выше. Механизм и скорость реакций диспропорционирования Pu ( IV) и Ри ( V) изучались многими исследователями [12, 30, 59, 60, 170, 176, 177, 183-189], так как их значение очень велико при исследовании кинетики взаимодействия плутония с различными окислителями и восстановителями. [21]
 |
Стальная ступка для раскалывания металлического плутония. [22] |
Для приготовления растворов плутония с точным титром обычно пользуются металлическим плутонием, который, как правило, бывает покрыт тонким слоем окиси. Такая мокрая обработка предотвращает распыление высокотоксичных крупинок окиси. [23]
 |
Пенал для мишеней. [24] |
При хранении растворов плутония в плотно закрытых сосудах следует учитывать образование газов - продуктов радио-лиза воды. Для предупреждения разрыва сосудов их периодически открывают; иногда они снабжаются предохранительными клапанами. [25]
Измерение оветопоглощения растворов плутония обычно проводят при помощи фотоэлектрических приборов. [26]
Взвешенную порцию раствора плутония ( IV) переносят в ячейку с рубашкой, через которую пропускают горячую воду. Разбавляют раствор до 10 - 15 мл 0 1 N раствором кислоты, добавляют избыток ( не более 2 мл) стандартного раствора комплексона III и 2 - 3 мл 50 % - ного раствора CH3COONH4 до рН 4 - 5 по индикаторной бумаге. При визуальном титровании добавляют несколько кристалликов пирокатехина и титруют стандартным раствором железа ( III) до изменения цвета от слабо-желтого до темно-зеленого. При потен-циометрическом титровании в ячейку опускают электроды и добавляют раствор железа вначале по 0 2 мл, в конце по капле, записывая значение объема и потенциала. Эквивалентную точку в этом случае определяют из кривой титрования по скачку потенциала. [27]
Для приготовления раствора плутония ( VI) отбирают пипеткой объем анализируемого раствора, содержащий 10 - 50 мг плутония, в стеклянный боросиликатный стакан емкостью 30 мл и добавляют 1 мл конц. Выпаривают под инфракрасной лампой до выделения белых паров. Переносят стакан на горячую плитку, добавляют 2 мл конц. Снимают стакан с горячей плитки, раствор охлаждают 1 мин. [28]
Если к светло-коричневому раствору плутония ( IV) добавить небольшое количество перекиси водорода, он сразу же становится темно-коричневым. При дальнейшем добавлении перекиси водорода окраска его становится красной. Поскольку реакции перекиси водорода с плутонием очень сложны, необходимо быть уверенным в том, что наблюдаемые изменения не обусловлены образованием новых валентных состояний плутония. Образование плутония ( III) исключено, так как при восстановлении плутония ( IV) перекисью водорода должно выделяться заметное количество кислорода, образование которого на самом деле не наблюдается. Плутоний ( VI) и плутоний ( V) перекисью водорода восстанавливаются. Это говорит о том, что ни одно из этих валентных состояний в растворе не появляется. Другие ионы М ( IV), например титан ( IV), цирконий ( IV) и, возможно, торий ( IV) также образуют пероксидные комплексы, аналогичные комплексам плутония ( IV), что указывает на общую тенденцию М ( IV) - HOHOB образовывать комплексные соединения с перекисью водорода. [29]
Удобным способом получения растворов плутония ( III), свободных от посторонних ионов, является метод восстановления газообразным водородом в присутствии катализатора - платинированной платины [ 3, стр. [30]
Страницы: 1 2 3 4