Cтраница 2
Например, применяют смеси: 3 части 0 1 % - ного раствора бромкрезолового зеленого с 2 частями 0 1 % - ного раствора метилового красного. При рН 5 1 окраска раствора, титруемого в присутствии этой-смеси, резко изменяется из красной ( в кислой среде) в зеленую. Смесь одной части крезолового красного с 3 частями тимолового голубого при рН 8 2 имеет ярко-красную окраску, а при рН 8 4 - фиолетовую. [16]
Эти пробы разбавляют в центрифужных пробирках до 2 мл, добавляют к ним раствор бромкрезолового пурпурного, хлороформ, как указано в методике. [17]
Раствор разбавляют водой до объема 100 мл, прибавляют 3 - 4 капли раствора бромкрезолового - пурпурного, нейтрализуют раствором аммиака до изменения окраски из желтой в пурпурную, вводят - по каплям при непрерывном перемешивании 10 мл раствора купферона. [18]
Наилучшим способом проявления солей S-алкилтиомочевин ( I) является опрыскивание хроматограммы 0 04 % - ным раствором бромкрезолового зеленого в спирте после ее высушивания при 105 в течение 10 мин. Катионы алкилизотиурониевых солей проявляются на хроматограммс в виде синих пятен на желто-зеленом фоне. Тиомочевипу можно обнаружить лишь в том случае, если она присутствует в большом избытке; она проявляется в виде светло-желтого пятна между интенсивными синими пятнами метил - и этилизотиурониевых солей. Анионы хроматографируемых веществ остаются вблизи линии старта и образуют желтые полосы, длина которых зависит от количества вещества, нанесенного на бумагу. Хрома-тографирование удобно проводить с образцами, содержащими 15 - 70 ц, анализируемого вещества. [19]
Приливают из мерного цилиндра 225 мл изопропанола и градуированной пипеткой ( емкостью 1 мл) 0 8 мл раствора бромкрезолового зеленого и титруют. Кислоту подают из бюретки емкостью 50 или 100 мл. Вблизи конечной точки титрования кислоту прибавляют по каплям и растг-ор энергично взбалтывают. Титрование заканчивают, когда голубая окраска перейдет в желтую, устойчивую не менее 15 с. Аналогично проводят холостое титрование. [20]
Приливают из мерного цилиндра 225 мл изопропанола и градуированной пипеткой ( емкостью 1 мл) 0 8 мл раствора бромкрезолового зеленого и титруют. Кислоту подают из бюретки емкостью 50 или 100 мл. Вблизи конечной точки титрования кислоту прибавляют по каплям и растгор энергично взбалтывают. Титрование заканчивают, когда голубая окраска перейдет в желтую, устойчивую не менее 15 с. Аналогично проводят холостое титрование. [21]
Смешивают 10 мл водного раствора, содержащего 10 - 100 мкг октадециламина, с 0 5 мл 0 2 % - ного раствора бромкрезолового зеленого и экстрагируют 5 мл хлороформа. Желтую окраску сттоя хлороформа сравнивают с окраской стандартных растворов. При добавлении к желтому хлороформному экстракту раствора триэтаноламина в этиловом спирте появляется синяя окраска, оптическую плотность раствора измеряют при 630 нм. [22]
Приливают в чашку 4 мл буферного раствора и после растворения остатка отбирают 2 мл раствора в центрифужную пробирку, добавляют 0 5 мл раствора бромкрезолового пурпурного и 4 мл хлороформа; взбалтывают 2 мин, центрифугируют 10 - 15 мин, переводят в небольшую делительную воронку для отделения слоя хлороформа. При наличии в воде аминов слой хлороформа приобретает желтую окраску, сохраняющуюся 30 - 40 мин. Не позже чем через 20 мин отбирают в калиброванную пробирку с притертой пробкой 3 5 мл хлороформного раствора, добавляют 0 5 мл хлороформа, взбалтывают и переносят в закрывающуюся крышкой кювету с толщиной слоя 1 см. Раствором сравнения при фото-метрировании служит хлороформ. [23]
Растворяют 0 3 г в 50 мл воды и титруют серной кислотой ( 0 05 моль / л) ИР, используя в качестве индикатора раствор бромкрезолового зеленого в этаноле ИР. [24]
Для определения октадециламина смешивают 10 мл водного раствора, содержащего 0 01 - 0 1 мг этого амина, с 0 5 мл 0 2 % раствора бромкрезолового зеленого и экстрагируют 5 мл хлороформа. [25]
Можно избежать приготовления такого образца, если применить смешанный индикатор [319], например индикатор Ма и Цуацага [444] следующего состава: 10 мл 0 1 % - ного раствора бромкрезолового зеленого ( тетрабром-ж-крезолсульфофталеин) и 2 мл 0 1 % - ного раствора метилового красного в 95 % - ном спирте. [26]
Остаток растворяют в 4 мл буферного раствора, отбирают пипеткой 2 мл полученного раствора, переносят в центрифужную пробирку, снабженную притертой пробкой, приливают 0 5 мл раствора бромкрезолового пурпурного, 4 мл хлороформа, взбалтывают 2 мин, затем центрифугируют 1 - 0 - 15 мин и переносят в маленькую делительную воронку для отделения слоя хлороформа. После разделения слоев окраска хлороформного слоя не изменяется в течение 30 - 40 мин. Отобрав ( не позже чем через 20 мин) 3 5 мл хлороформного слоя в калиброванную пробирку, снабженную притертой пробкой, добавляют 0 5 мл хлороформа, перемешивают, переносят в кювету фото. [27]
Сухой остаток растворяют в 4 мл буферного раствора, отбирают пипеткой 2 мл полученного раствора, переносят в центрифужную пробирку, снабженную притертой пробкой, приливают 0 5 мл раствора бромкрезолового пурпурного, 4 мл хлороформа, взбалтывают 2 мин, затем центрифугируют 10 - 15 мин и переносят в маленькую делительную воронку для отделения слоя хлороформа. После разделения слоев окраска хлороформного слоя не изменяется в течение 30 - 40 мин. Отобрав ( не позже чем через 20 мин) 3 5 мл хлороформного раствора в калиброванную пробирку, снабженную притертой пробкой, добавляют 0 5 мл хлороформа, перемешивают, переносят в кювету фотометра, закрывающуюся крышкой, измеряют оптическую плотность по отношению к хлороформу и по калибровочной кривой находят содержание аминов. [28]
Растворяют около 0 5 г препарата ( точная навеска) в 30 мл воды и титруют соляной кислотой ( 0 1 моль / л) ТР, используя в качестве индикатора раствор бромкрезолового зеленого в этаноле ИР. Повторяют операцию без испытуемого вещества и вносят необходимые поправки. [29]
Титр раствора устанавливают по сере, растворенной в ацетоне, для чего в коническую колбу, наливают 100 мл водно-ацетонового раствора, приливают точно 10 мл раствора серы в ацетоне, слегка перемешивают, нагревают до начала кипения, добавляют две капли раствора бромкрезолового пурпурового и титруют раствором едкого натра до синевато-фиолетового окрашивания, затем колбу с раствором вновь нагревают. При нагревании окраска раствора может стать желтой или желто-зеленой. Титрование и периодическое нагревание колбы повторяют до получения не исчезающего при нагревании в течение 4 - 5 мин синевато-фиолетового окрашивания раствора. [30]