Раствор - проба
Cтраница 1
Раствор пробы и холостой раствор следует анализировать одновременно. [1]
Раствор пробы должен содержать - 100 мг Мп на 80 мл раствора п быть нейтральным. Большое количество минеральной кислоты следует удалить упариванием, а к слабокислому раствору необходимо добавить раствор 2 и. [2]
Раствор пробы разбавляют до 100 мл, добавляют в зависимости от содержания других элементов 10 - 25 мл раствора виннокислого натрия и нейтрализуют раствором NaOH по фенолфталеину. Смесь нагревают до кипения для кристаллизации осадка, охлаждают в холодной воде до комнатной температуры и фильтруют через стеклянный тигель с пористым дном. [3]
Раствор пробы подкисляют и затем устанавливают рН от 0 до 1, добавляя 25 % - ный раствор аммиака. К раствору добавляют 1 каплю бромфеполового голубого и твердого ацетата1 аммония до появления серо-голубой окраски. [4]
Раствор пробы обрабатывают так же, как и при титровании с ксиленоловым оранжевым. Полученный раствор с рН 4 - 6 разбавляют равным объемом метанола, добавляют 0 5 мл раствора дитизона и титруют избыток ЭДТА раствором сульфата цинка до изменения окраски от коричнево-фиолетовой до розово-красной. [5]
Раствор пробы нейтрализуют и добавляют избыток ЭДТА, 5 г винной кислоты, 2 - 5 г гидразинсульфата и 2 мл серной кислоты, нагревают и кипятят в течение 5 мин. Затем приливают 25 % - ный раствор аммиака до достижения рН 4 и этанол до его концентрации 30 %, а также 0 5 мл раствора ПАП. После этого титруют горячим раствором CuSC4 до появления фиолетовой окраски и затем тщательно титруют раствором ЭДТА до чисто желтой окраски раствора. [6]
Раствор пробы, объем которого не должен превышать 20 мл, смешивают в маленькой платиновой чашке с 1 мл 10 % - ного раствора едкого натра и выпаривают досуха на водяной бане. Затем прибавляют 3 мл раствора куркумина, выдерживают в течение 5 мин при 60 С и остаток полностью растворяют, перемешивая содержимое чашки. После охлаждения раствора до комнатной температуры добавляют 3 мл смеси серной и уксусной кислот и хорошо перемешивают. Пробу оставляют стоять на 20 мин при 25 С, разбавляют 20 мл бидистиллята и 80 мл воды переносят в делительную воронку. [7]
Раствор пробы в хлорной кислоте нейтрализуют концентрированным раствором аммиака по бумаге конго-красной, добавляют еще 10 капель аммиака и после охлаждения переносят в делительную воронку на 100 мл. Соблюдая последовательность, к смеси прибавляют 2 мл гидроксиламина, 1 0 мл реагента, 5 0 мл н-гексанола и перемешивают в течение 2 мин. Спустя 5 мин экстракт переносят капельной пипеткой в кювету и измеряют поглощение при 479 нм относительно аналогично полученного раствора сравнения. [8]
Раствор пробы нейтрализуют в делительной воронке по метиловому красному, добавляют 5 мл цитрата натрия, 1 мл сульфита натрия для восстановления Т1111 и 2 мл цианида калия. Затем разбавляют водой до 20 мл, экстрагируют Т1 при помощи 15 мл раствора дитизона 1 и водную фазу промывают три раза хлороформом порциями по 3 мл. [9]
Раствор пробы в колбе на 50 мл нейтрализуют раствором NaOH или НС1 по фенолфталеину, добавляют 15 мл реагента I или II ( см. ниже влияние посторонних ионов), разбавляют до 50 мл и через 20 мин фотометрируют относительно контрольного раствора пробы. [10]
Растворы проб приготавливают в мерных колбах емкостью 50 мл, доливая до метки 200 мкл анализируемого соединения хлороформом. Зная удельный вес и объем раствора анализируемого соединения, вычисляют вес анализируемой пробы. Это требуется для того, чтобы свести к минимуму возможные ошибки, связанные с высокой летучестью некоторых из анализируемых соединений. После этого растворы разбавляют хлороформом так, чтобы в 1 мл разбавленного раствора содержалось 100 - 200 мкг связанного альдегида. Затем ведут анализ порций полученного раствора объемом 1 - 2 мл описанным выше методом. [11]
Раствор пробы и холостой раствор следует анализировать одновременно. [12]
 |
Относительная скорость бромирования ненасыщенных соединенш. [13] |
Раствор пробы, содержащий 0 00125 экв / л в соответствующем растворителе ( табл. 25.7), быстро смешивают с равным объемом раствора, содержащего 0 0025 экв / л брома в колориметрической трубке, и отмечают время. Концентрацию брома находят по калибровочной кривой, связывающей оптическую плотность раствора с концентрацией брома. [14]
Раствор пробы, содержащий не более 20 мг Си ( II) в 100 мл, нейтрализуют аммиаком ( 1: 5) до растворения осадка гидроксидов. [15]
Страницы: 1 2 3 4