Cтраница 3
Раствор пробы ( 25 мл) помещают в стакан емкостью 200 мл, добавляют 40 мл 20 % - ного едкого натра и кипятят в течение 5 - - 7 минут. Горячий раствор фильтруют в коническую колбу емкостью 250 мл через фильтр белая лента, осадок промывают один раз горячим 1 % - ным раствором едкого натра и дважды горячей водой. III, 1 - 2 капли фенолфталеина и нейтрализуют уксусной кислотой до обесцвечивания раствора. Далее добавляют 5 мл 4 % - ного фторида натрия, кипятят в течение 5 минут до исчезновения сиреневой окраски, охлаждают раствор до комнатной температуры и титруют из микробюретки емкостью 2 мл раствором сернокислого цинка до перехода окраски из желтой в сиреневую. [31]
Раствор пробы ( 25 мл) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 15 мл воды, 3 мл серной кислоты уд. [32]
Раствор пробы ( 25 мл) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 30 мл смеси кислот ( к 525 мл дистиллированной воды приливают 100 мл концентрированной серной кислоты, по охлаждении приливают 250 мл азотной и 125 мл фосфорной) и кипятят в течение 5 - 7 минут. [33]
Раствор пробы ( 10 мл) помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 5 мл перекиси водорода и доводят до метки 20 % - ной серной кислотой. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют относительно нулевого ра-створа, содержащего 2 5 мг двуокиси титана и сернокислое окисное железо в количестве, найденном в объеме 10 мл пробы. [34]
Растворы проб ( концентрация 5 - 20 %) лучше всего наносить на стартовую линию с помощью автоматического аппликатора, так как в этом случае проба будет нанесена совершенно равномерно вдоль всей стартовой линии. Если же в лаборатории не имеется такого прибора, то пробу наносят на пластинки следующим образом. Маленький тамлон из хлопковой ваты вводят с помощью тонкой проволоки на 4 - 5 мм внутрь кончика пипетки емкостью 1 мл. Высовывающемуся кончику ватного тампона придают такую форму, чтобы образовалась маленькая кисточка. [35]
Раствор пробы, приготовленный одним из приведенных способов, фильтруют в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Для анализа отбирают аликвотную часть этого раствора. [36]
Раствор пробы в поглотительном сосуде перемешивают, смывая десорбировавшееся вещество со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши. Затем 3 мл пробы переносят в пробирку, вносят 1 мл реактивного раствора и, закрыв пробкой, перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам. [37]
Растворы пробы в случае необходимости фильтруют и распыляют в пламени горелки. Измеряют излучение аналогично измерению градуировочных растворов. [38]
Растворы пробы при необходимости фильтруют через беззольный фильтр в пробирку. После охлаждения доводят объем до 10 мл дистиллированной водой и отбирают аликвотную часть фильтрата 1 или 5 мл. Общий объем анализируемого раствора доводят до 5 мл дистиллированной водой и добавляют 0 2 мл индикатора. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют аналогично измерению градуировочных растворов. [39]
Раствор пробы, содержащий в 10 мл 5 - 50 мг спирта, смешивают с 0 1 мл пиридина и 1 мл бензола, охлаждают смесь льдом и добавляют последовательно 11 г карбоната калия и раствор 0 5 г 3 5-динит-робензоилхлорида в 2 мл бензола. Этот раствор следует вводить осторожно и затем встряхивать смесь в течение 3 мин. После этого добавляют 30 мл эфира, не содержащего спирта, и продолжают встряхивание еще 10 мин. Отделяют эфирный слой, а оставшуюся водную фазу дополнительно дважды экстрагируют порциями эфира по 20 и 10 мл. Слитые вместе экстракты промывают 10 мл 1 % - ной серной кислоты и водой и упаривают, остаток наносят на хроматограмму и элюируют. [40]
Растворы пробы, содержащие ацетилена больше, чем это соответствует самому интенсивному по окраске эталону, разбавляют поглощающим раствором до получения меньшей интенсивности окраски. [41]
Раствор пробы в изооктане при необходимости подсушивают прокаленным сульфатом магния и. [42]
Раствор пробы фильтруют в сухие колбы. Первые порции фильтрата отбрасывают. [43]
Раствор пробы и холостой раствор следует анализировать одновременно. [44]
Растворы проб приготавливают в мерных колбах емкостью 50 мл, доливая до метки 200 мкл анализируемого соединения хлороформом. Зная удельный вес и объем раствора анализируемого соединения, вычисляют вес анализируемой пробы. Это требуется для того, чтобы свести к минимуму возможные ошибки, связанные с высокой летучестью некоторых из анализируемых соединений. После этого растворы разбавляют хлороформом так, чтобы в 1 мл разбавленного раствора содержалось 100 - 200 мкг связанного альдегида. Затем ведут анализ порций полученного раствора объемом 1 - 2 мл описанным выше методом. [45]