Раствор - проба
Cтраница 2
 |
Относительная скорость бромирования ненасыщенных соединений. [16] |
Раствор пробы, содержащий 0 00125 экв / л в соответствующем растворителе ( табл. 25.7), быстро смешивают с равным объемом раствора, содержащего 0 0025 экв / л брома в колориметрической трубке, и отмечают время. Концентрацию брома находят по калибровочной кривой, связывающей оптическую плотность раствора с концентрацией брома. [17]
Растворы проб приготавливают в мерных колбах емкостью 50 мл, доливая до метки 200 мкл анализируемого соединения хлороформом. Зная удельный вес и объем раствора анализируемого соединения, вычисляют вес анализируемой пробы. Это требуется для того, чтобы свести к минимуму возможные ошибки, связанные с высокой летучестью некоторых из анализируемых соединений. После этого растворы разбавляют хлороформом так, чтобы в 1 мл разбавленного раствора содержалось 100 - 200 мкг связанного альдегида. Затем ведут анализ порций полученного раствора объемом 1 - 2 мл описанным выше методом. [18]
Раствор пробы, как правило, нужно готовить в том же растворителе, который используют для работы. Этот способ является наилучшим, так как не дает ( или почти не дает) ложных пиков на хро-матограмме, связанных с вытеснитсльными пиками, прохождением через детектор другого растворителя и откликом детектора на изменение при этом показателя преломления. [19]
Раствор пробы фотометрируют поочередно по линиям рубидия 794 8 ммк и цезия 852 1 ммк, сравнивая отсчеты для них с отсчетами для растворов, содержащих добавки рубидия и цезия. После получения отсчетов для раствора пробы и растворов пробы с добавками определяют фон. Это соответствует приблизительно 787 и 810 ммк при определении рубидия и 830 и 866 ммк при определении цезия. Средние значения отсчетов для фона вычитают из отсчетов для растворов пробы и пробы с добавками. [20]
Раствор пробы, который должен содержать ортофосфорную кислоту в количестве, примерно эквивалентном 0 05 г PzOs, помещают в стакан емкостью 250 мл. Разбавляют раствор до 75 или 100 мл и подкисляют его азотной кислотой точно по индикатору метилкрасному. Затем приливают 50 мл раствора молибдата аммония ( см. ниже) и дают постоять при комнатной температуре 15 мин. Если раствор не содержит мешающих веществ, например пирофосфатов, то следует дать ему постоять подольше. По разности вычисляют количество щелочи, израсходованной на растворение осадка. [21]
Раствор пробы помещают в фарфоровую чашку или стеклянную склянку с плоско-параллельными стенками и приливают 0 5 мл указанного индикатора. Затем постепенно при сильном перемешивании жидкости прибавляют титрованный раствор иодида калия. Вблизи конца титрования начинает соосаждаться иодид палладия ( II), и так как он переходит в раствор очень медленно, титрование надо продолжать до тех пор, пока коричневое окрашивание не будет сохраняться после взбалтывания в течение 5 мин. [22]
Раствор пробы подготовляют так, чтобы в нем не было мешающих веществ и чтобы в 1 мл раствора содержалось от 1 до 10 у фтора. [23]
Раствор пробы помещают в виде пятна или линии на расстоянии 1 - 2 см от края бумаги или пластинки и дают растворителю испариться. Затем край бумаги или пластинки погружают в соответствующий проявляющий растворитель ( подвижная фаза), разделение проводят в закрытом сосуде, насыщенном парами растворителя. За счет капиллярных сил растворитель двигается вверх, проходя через пятна образца. Различные растворенные вещества двигаются вслед за растворителем с разными скоростями до тех пор, пока растворитель не достигнет другого края бумаги или пластинки. В этом случае не принято говорить об объеме удерживания, вместо этого вводят величину Rf относительного продвижения полосы - отношение длины пути центра полосы к пути, пройденному подвижной фазой. [24]
Раствор пробы, содержащий 30 - 50 мг никеля, разбавляют до 150 мл водой и нагревают до кипения. Добавляют 1 % - ный этаноль-ный раствор диметилглиоксима в расчете 30 мл на 50 мг никеля. Добавляют аммиак ( 1: 1) до слабощелочной реакции и оставляют на водяной бане на 1 час. Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтрующий тигель № 3 и промывают горячей водой. Сушат при 110 - 120 С и взвешивают. [25]
Раствор пробы пропускают со скоростью 3 мл / мин. Мешающие катионы сорбируются катионитом. [26]
Раствор пробы в мерной колбе на 200 мл доводят до метки водой и перемешивают. [27]
Раствор пробы ( 10 мл) помещают в делительную воронку объемом 100 мл, приливают 2 5 мл 5 % - ного раствора уни-тиола, 10 мл 40 % - ного раствора глюкозы и перемешивают. AT ( 0 02 % - ный раствор азо-азокси БН в смеси четыреххлористого углерода с 20 % объемн. После разделения слоев органический слой сливают в другую делительную воронку, приливают еще 27 мл реагента AT и повторяют экстракцию. Объединенные экстракты промывают встряхиванием с 25 мл щелочного раствора ( I мл 5 я. [28]
Раствор пробы ( 20 мл) помещают в стакан емкостью 100 мл, добавляют 5 мл соляной кислоты ( d 1 19) и осторожно, по каплям, - 5 мл 30 % - ной перекиси водорода. [29]
Раствор пробы ( 25 мл) помещают в делительную воронку, приливают 25 мл воды и 7 мл соляной кислоты уд. [30]
Страницы: 1 2 3 4