Cтраница 4
Кальций титруют по метилтимоловому синему после добавления к ре-экстракту 25 мл конц. Параллельно титруется раствор холостой пробы. [46]
Прозрачный, бесцветный, более или менее нейтральный анализируемый раствор, содержащий менее 100 мкг NH3, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 1 мл раствора тартрата, 1 мл раствора гуммиарабика, 1 мл реактива Несслера, доливают раствор водой до метки и измеряют поглощение при длине волны около 400 нм ( фиолетовый фильтр), используя раствор холостого опыта в качестве раствора сравнения. Если поглощение раствора холостой пробы практически равно нулю, в качестве раствора сравнения можно использовать воду. [47]
Одновременно с анализом проводят холостой опыт со всеми применяющимися реактивами. Аликвотную часть раствора холостой пробы сначала нейтрализуют 10 % - ным раствором аммиака до красного цвета бумаги конго, затем подкисляют несколькими каплями соляной кислоты ( 1: 10) до синего окрашивания бумаги конго. Для экстрагирования раствора холостой пробы употребляют 4 мл раствора дитизона, вытяжку сливают в мерную колбу или цилиндр емкостью 10 мл, разбавляют до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают. [48]
Ход анализа, 10 мл электролита отбирают в мерную колбу вместимостью 100мл, разбавляют др метки водой. Измеряют эк-стинцию исследуемого раствора против холостой пробы на фотоколг. Содержание сульфата никеля определяют по калибровочному графику. [49]
В каждую колбу приливают по 50 мл серной кислоты ( 1: 3), по 3 мл соляной кислоты и по 5 мл перекиси водорода, после чего разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют против раствора холостой пробы с теми же светофильтрами, что и при определении. [50]
При построении калибровочных графиков для 0 1 - 0 7 % Zr в серию навесок чистого алюминия добавляют стандартный раствор циркония из расчета указанных пределов и анализ ведут аналогично предыдущему, за исключением того, что в мерные колбы емкостью 100 мл отбирают аликвотные части по 5 мл, прибавляют по 25 - 30 мл воды и затем нейтрализуют. Измерения оптической плотности проводят против раствора холостой пробы со всеми применявшимися реактивами. [51]
В мерные колбы емкостью 100 мл помещают стандартный раствор лантана или иттрия с титром 0 00001 г в количестве 1; 2; 3; 4; 5 мл с интервалом 1 мл, затем прибавляют 2 мл раствора чистого магния ( 0 2 г на 250 мл), приготовленного в таких же условиях, как растворялись испытуемые сплавы. Через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов против холостой пробы, содержащей раствор чистого магния и все указанные реактивы. По полученным данным строят калибровочный график. [52]