Cтраница 3
Для приготовления шкалы стандартных серий в пять пробирок с притертыми пробками из стекла одинакового цвета и одного и того же диаметра вливают эталонного раствора последовательно 0 8; 1 0; 1 2; 1 4 мл, а в пятую пробирку 1 мл раствора А. Во все пробирки приливают по 1 мл 0 1 % раствора нитрита натрия и через 3 минуты объем раствора доводят водой до 8 мл. Затем в каждую пробирку приливают по 2 мл свежеприготовленного 1 % раствора р-нафтола в 10 % растворе едкого натра. Содержимое пробирок после прибавления каждого реактива перемешивают. [31]
В качестве примера приводим схему получения одного из лаковых красителей. Сульфокислоту дихлоранилина растворяют в водном растворе соды, охлаждают льдом до 10 С, добавляют NaNC2, и полученную смесь вливают в соляную кислоту. При этом образуется нерастворимое диазосоединение, которое отфильтровывают, разбавляют водой, смешивают с раствором р-нафтола и NaOH. Полученный пигмент промывают и сушат при невысокой температуре. [32]
Контрольные пробы проводят следующим образом. Каплю реакционной смеси при помощи стеклянной палочки наносят на фильтровальную бумагу; при этом образуется пятно, обведенное бесцветным вытеком. С одной стороны этого вытека наносят каплю раствора ди-азотированного n - нитроанилина, с другой - каплю раствора р-нафтола так, чтобы образующиеся при этом пятна соприкасались с пятном испытуемого раствора. Если в смеси присутствует избыток диазосоедине-ния, то в месте соприкосновения испытуемого раствора с р-нафтолом образуется цветная полоска. [33]
Контрольные пробы проводят следующим образом. Каплю реакционной массы при помощи стеклянной палочки наносят на фильтровальную-бумагу; при этом образуется пятно, обведенное бесцветным вытеком. С одной стороны этого вытека наносят каплю раствора диазотированного - n - нитроанилина, с другой - каплю раствора р-нафтола так, чтобы образующиеся при этом пятна соприкасались с пятном испытуемого раствора. Если в смеси присутствует избыток диазосоединения, то в месте соприкосновения испытуемого раствора с - нафтолом образуется цветная полоска. Если же в смеси имеется избыток азосоставляющей, то цветная полоска образуется в месте соприкосновения испытуемого раствора с каплей раствора диазотированного м -: нитроанилина. Реакцию считают законченной, когда в реакционной массе не обнаруживается избыток диазосоединения. [34]
В присутствии бутадиена получается слегка мутный раствор интенсивного желтовато-зеленого цвета. При добавлении к 1 мл этой реакционной смеси одной капли раствора ( 5-нафтола ( 5 г ( 5-нафтола растворяют в 8 мл 20 % - ного раствора едкого натра и 20 мл воды и разбавляют водой до 100 мл) образуется коричнево-красный осадок. Если повторить опыт без нагревания, то при добавлении нитрита не должна получаться желто-зеленая окраска, а после добавления раствора р-нафтола - осадок. [35]
На воздухе окисляется, принимая грязновато-серую окраску. В 100 мл воды при 25 растворяется 0 074 г р-нафтола; он растворим в этиловом спирте, эфире, хлороформе, а также в щелочах. Перегоняется с водяным паром. Водно-спирто-щелочные растворы р-нафтола флюоресцируют фиолетовым цветом при ультрафиолетовом облучении. [36]
Для обнаружения аминов при прямом хроматографическом анализе применяется очень много реактивов. Барни и др. [60] исследовали группу реактивов и нашли, что наиболее подходящим является 2 3-дихлор - 1 4 - нафтохинон, хотя он реагирует и с соединениями других классов. Авторы установили, что д - ( ди-метиламино) бензальдегид позволяет обнаружить большинство ароматических аминов и некоторые алифатические амины, причем чувствительность обнаружения выше, чем с другими исследованными реактивами. Реакции диазотирования и сочетания можно проводить непосредственно на слое ( проба Т-78) [61]; эту реакцию сравнивали с действием 12 других реактивов. Ретни [62] проводил диазотирование аминов, выдерживая пластинки в атмосфере диоксида азота, и затем опрыскивал их 0 1 М раствором р-нафтола и 0 1 М раствором триэтиламина в бензоле. [37]
В стакане емкостью 200 мл растворяют в 20 - 25 мл горячей воды 2 5 г ( 0 018 моля) л-нитроанилина, прибавляя 5 мл 20 % - ной соляной кислоты. По охлаждении добавляют еще столько же соляной кислоты и, если выпадет осадок, - воды. Охладив смесь в бане со льдом, его диазотируют, прибавляя при непрерывном перемешивании маленькими порциями раствор 1 5 г ( 0 022 моля ] нитрита натрия до появления нитрит-иона по иодкрахмальной бумажке и оставляют стоять в бане со льдом 1 час, время от времени проверяя наличие нитрит-иона. За это время во втором стакане растворяют 2 5 г ( 0 018 моля) р-нафтола в 10 мл 30 - 32 % - ного раствора едкого натра, добавляя туда горячую воду до исчезновения осадка. По прошествии 1 час в диазораствор добавляют 5 г уксуснокислого натрия, растворенного в 20 мл воды, и в случае надобности фильтруют оба раствора. Далее раствор р-нафтола порциями при перемешивании приливают в диазораствор, присыпают 5 г чистой поваренной соли, сразу же фильтруют через бумажный фильтр на воронке Бюхнера и промывают несколько раз на фильтре соленой водой. Краситель сушится на воздухе прямо на фильтре. [38]
При многократном повторении реакции нами было установлено, что легкость образования указанного вещества и его выход зависят от содержания в технической д-фенолсульфокислоте орто-изомера и повышаются с его увеличением. Выход описанного выше вещества составляет в этом случае 75 - 85 % от теоретического. Полученный из о-фенолсульфокислоты продукт был вновь подвергнут тщательному исследованию. Его отношение к сернокислой меди и разложение при нагревании заставило нас предположить, что вещество это представляет собой диазо - или изодиазосоединение. Предположение это оказалось вполне правильным, и при сочетании изучаемого нами продукта с раствором р-нафтола был получен светло-красный краситель, который был выделен из раствора обычным способом. Он окрашивает шерсть и шелк в светло-красный цвет, который лишь очень слабо изменяется при обработке как сернокислой медью, так и бихроматом. [39]
Для открытия следов нитробензола в нефтепродуктах может быть использован метод, заключающийся в восстановлении нитробензола в анилин и в определении последнего путем перевода его в азокраситель. Определение проводится следующим образом. Около 5 г масла смешивают в колбе емкостью 250 мл с 30 мл спирто-бензолъной смеси ( 1: 1) и 3 мл концентрированной соляной кислоты. Смесь переносят в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 20 мл амальгамы цинка и энергично перемешивают в течение 2 мин. Затем опускают амальгаму и в воронку приливают 5 мл 20 % - ного раствора нитрита натрия. После перемешивания содержимое воронки должно отстояться до отчетливого разделения двух слоев. В коническую колбу емкостью 250 мл спускают из делительной воронки нижний нитритный слой, предварительно налив в нее 15 мл щелочного раствора р - нафтола, и наблюдают изменение окраски в момент приливания нитритного слоя к раствору р-нафтола. [40]