Cтраница 1
Раствор реактива Гриньяра из 4 4 г этилбромида и 1 г Mg в эфире смешивают с раствором 27 г пиррола, при сильном размешивании. Для очистки растворяют в хлороформе и хроматографируют на колонке с A1SO3, затем кристаллизуют из спирта. [1]
Раствор реактива Гриньяра прибавляют к раствору 136 г ( 1 0 моля) безводного хлористого цинка в 350 мл, эфира с такой скоростью, чтобы поддерживалось спокойное кипение эфира. Затем смесь кипятят в течение еще полутора часов; за это время отгоняется такое количество эфира, что объем смеси становится равным примерно 600 мл. [2]
Раствор реактива Гриньяра в безводном диэтиловом эфире вводят по каплям при перемешивании в бензольный раствор, содержащий точно отмеренное количество диалкил - или диарил-аминодихлороборана, и смесь кипятят с обратным холодильником несколько часов в атмосфере азота. [3]
Раствор реактива Гриньяра, полученный из 1 г 1-бромнафталина в 5 мл эфира, разбавляют сухим толуолом до 10 мл. В пробирку с карбонитрилом добавляют часть реактива Гриньяра, содержащую пятикратное против стехиометри-ческого количества реактива. Смесь нагревают при 70 без доступа воздуха, затем охлаждают и разлагают 6 мл 18 % - ной соляной кислоты. Раствор оставляют на 2 часа, после чего соль кетимина отделяют и промывают водой и эфиром. [4]
Раствор реактива Гриньяра, полученного из 1 41 г магния и 1 45 г хлористого аллила в 25 мл эфира, разбавляют 35 мл тетрагидрофурана и прибавляют по каплям в течение 35 мин. [5]
Растворы реактивов Гриньяра проводят ток, что указывает на наличие катионного и анионного фрагментов. [6]
К раствору реактива Гриньяра, полученного из 48 6 г ( 2 моль) магния и 190 г ( 2 моль) бромистого метила в 250 мл абсолютного s i pa, прибавляют в течение 1 ч при размешивании 37f г ( 1 84 моль) п-ацетилдифенила в 1 5 л сухого бензола в оставляют на ночь. Орте ялчеокий слой отделяют, промывают водой, сушат сульфатом магния. Растворитель удаляют в вакууме. Поел криоталлизации из омеои бензола и гекоана т.пл. 92 - 93 С. [7]
К раствору реактива Гриньяра прибавляют по каплям при 20 С и перемешивании в течение 1 5 ч 7 5 г ( 0 066 моль) трифторуксусной кислоты в 50 мл безводного эфира. [8]
К раствору реактива Гриньяра, приготовленного из 0 65 моля магния и 0 69 моля бромистого этила в 200 мл эфира, в атмосфере азота при интенсивном перемешивании и охлаждении добавляют постепенно 0 2 моля диэтилфосфита с такой скоростью, чтобы эфир кипел. При этом также наблюдается вскипание эфира. [9]
К раствору реактива Гриньяра из 56 г 2-иод-бифенила и 4 86 г магния медленно добавлено 22 мл бензальдегида в 40 мл бензола. После добавления отогнано 2 / з эфира и добавлено 100 мл бензола и 40 мл бензальдегида. Смесь кипятилась 22 часа, после чего была разложена раствором хлористого аммония. [10]
К раствору реактива Гриньяра, приготовленному из 79 г ( 0 9 моля) бромбензола и 12 г ( 0 5 г-атома) магния в 300 мл эфира добавлено 10 г ( 0 1 моля) ацетилацетона в 50 мл эфира. После кипячения ( 3 часа) смесь разложена соляной кислотой со льдом. Органический экстракт перегнан с паром. [11]
К раствору реактива Гриньяра ( из 7 г магния и 32 г бромистого этила в 100 мл эфира) добавлен раствор 23 9 г 2 3-диметоксибен-зонитрила в 100 мл эфира. [12]
К раствору реактива Гриньяра, полученному из 9 5 г магния и 41 1 г бромистого этила в 150 мл абсолютного эфира, постепенно добавляют, при перемешивании, 26 4 г сухого свежеперегнашю-го этоксиацетилена в 50 мл абсолютного эфира. Реакция проходит с заметным разогреванием. После прибавления половины эфирного раствора этоксиацетнлена реакционная масса расслаивается. [13]
К раствору реактива Гриньяра, полученного из 8 г бромбензола и 2 г магния, приливают раствор 7 00 г 2-фенилацетофенона - 1 - С. [14]
К раствору реактива Гриньяра, полученному из 5 5 г бромбензо-ла, 1 0 г магния и 40 мл эфира, приливают по каплям раствор 3 49 г 4 -бромацетофенона - 1 - С14 в 20 мл эфира. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение ночи, а затем гидроли-зуют, медленно добавляя 10 % - ную серную кислоту и нагревая в течение 4 час. [15]