Cтраница 4
Опыты по определению влияния избытка фосфорной кислоты ( образцы № 8 - 10, 12) показали, что названный фактор имеет меньшее значение, когда он достигает некоторой величины ( пг2тО2 / тР2О5 - 1: 2 по данным табл. 1), определяемой, по-видимому, кислотностью и концентрацией раствора соли циркония. [46]
Последнее можно объяснить тем, что с иодидом реагирует не только На02, а преимущественно перекисный комплекс катионных форм циркония. Растворы солей циркония в НС1 ( от 1 до 5 М) одинаково катализируют реакцию. С повышением рН каталитическое действие солей циркония резко падает. [47]
В патенте [43] указывается, что волокно из ZrO2 получают по так называемому пленочному методу. Раствор соли циркония выливают на гладкую стеклянную поверхность, на которой он равномерно распределяется тонким слоем, и нагревают до 80 С. Вследствие испарения воды образуется гелеподобная масса. После отделения от подложки волокна подвергают термической обработке при 1200 С на воздухе. При этом органическая часть волокна выгорает, а металл превращается в окисел поликристаллической структуры. Полученный материал представляет собой, по существу, не волокна, а ленточки небольших размеров. Этот способ не обеспечивает получение равномерного по размерам волокноподобного материала, что является его недостатком. [48]
Связь Zr с ОН-ионами прочнее, чем с Cl-ионами, поэтому вытеснение последних при взаимодействии циркония с ксиленоловым оранжевым происходит легче. Нагревание раствора соли циркония при невысокой кислотности до прибавления реагента приводит к более глубокому гидролизу, и оптическая плотность для предварительно нагретых растворов несколько ниже, чем для ненагретых. Нагревание растворов с концентрацией циркония 1 10 - 3 М и рН; 2 перед добавлением реагента приводит к полной потере, реакционной способности циркония. [49]
Окись циркония ( 1У) дает кристаллы с решеткой флюорита. Из растворов солей циркония щелочами на холоду осаждается белый желатинообразный осадок гидрата окиси циркония ( У), который из-за его способности реагировать со щелочами обычно называют циркониевой кислотой. Цирконатов определенного состава мокрым путем получить не удается. Если осаждение гидрата окиси циркония ( 1У) ведут при нагревании, получают метациркониевую кислоту с меньшим содержанием воды; она трудно растворяется в кислотах. [50]
IbSQi, 1 мл раствора соли циркония ( элемент сравнения), содержащего 60 мкг Zr, 0 1 г угольного порошка, снова нагревали на плитке до удаления паров ЗОз и еще раз прокаливали в муфеле при темно-красном калении в течение 1 - 2 мин. Приготовленную таким образом пробу подвергали спектральному анализу согласно опубликованной ранее методике [6], с той разницей, что сила тока была 6 а и в качестве линии сравнения использовали линию циркония 2571 4 А при ширине щели 0 004 мм. [51]
Двухкомпонентные иониты являются в достаточной мере изученными и практически наиболее важными. Эти иониты получают смешением растворов солей циркония, титана, тория, олова, ниобия и кислот фосфорной или мышьяковой, или сурьмяной. [52]
После сжигания и поглощения осторожно приподнимают полиэтиленовую пробку с электродами над шлифом и омывают пробку и шлиф точно 5 00 мкл солянокислого раствора морина. Затем добавляют 100 мкл раствора соли циркония и, наконец, 1 00 мл метилизобутилкетона, перемешивают и закрывают колбу пробкой с электродами. [53]
Повышение же рН вызывает гидролиз ионов высоковалентных металлов, однако только гидролизом нельзя объяснить их малую реакционную способность по отношению к металлохромным индикаторам. Известно также, что если раствор соли циркония содержит слишком много кислоты и его нейтрализуют сначала до рН 3 - 5, а затем подкисляют до рН 1, то после этого цирконий не реагирует с металлохромными индикаторами. [54]
Zr ( OH) 4-легко растворимую в кислотах и 8 - ZrO ( OH) 2-нерастворимую в минеральных кислотах. Первая получается при действии щелочи на раствор соли циркония на холоду, вторая -: ри нагревании. [55]
Реакцию выполняют следующим образом. Смешивают в маленькой пробирке 1 каплю раствора соли циркония с 1 каплей спиртового раствора ализаринсульфокислого натрия. К полученной смеси прибавляют 1 каплю содержащего фтор-ион раствора, предварительно подкисленного соляной кислотой. Красно-фиолетовое окрашивание исчезает, заменяясь обычным цветом ализарина. [56]