Cтраница 2
К слабокислому раствору соли индия прибавляют известный избыток 0 01 или 0 05 М раствора динатриевой соли этилендиа-минтетрауксусной кислоты, умеренный избыток буферного аммиачного раствора ( NHUOH 4 - NH4C1) или же 10 млО 2 М раствора этилендиамина и титруют после добавления эриохром черного Т раствором сульфата магния до перехода голубой окраски в красную. Мешающие элементы маскируют, как указано в предыдущем случае. [16]
К охлажденному до 4 - 5 раствору п-нитродиазобензола постепенно при хорошем размешивании добавляют тонкой струей раствор динатриевой соли Аш-кислоты при температуре не выше 8 и кислой реакции на конго. [17]
Чжен Гуан-лу [ 304J разработал быстрый и точный прямой метод определения небольших количеств индия титрованием раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты при рН 2 3 - 2 5 или при рН 7 - 8 в присутствии 1 - ( 2-пиридил-азо) - 2-нафтола. При рН 2 3 - 2 5 не мешают щелочные и щелочноземельные металлы, алюминий и марганец. При рН 7 - 8 не мешают медь, цинк, кадмий, никель, серебро, ртуть и некоторые другие элементы, если к титруемому раствору добавить достаточное количество цианида калия. Трехвалентное железо связывают фторидом калия в присутствии тартрата и небольших количеств цианида. Не мешают хлориды, сульфаты, нитраты, перхлораты, фториды, тартраты и цитраты. Мешают свинец, висмут, галлий и олово. [18]
Флашка и Абдине [ 198а ] титровали индий и ряд других ме-таллов в слабокислом растворе раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты в присутствии окрашенного комплексного соединения двухвалентной меди с 1 - ( 2-пири-дилазо) - 2-нафтолом в качестве индикатора. [19]
Предварительно готовят: а) 100 мл 10 % - кого раствора NaOH; б) раствор динатриевой соли 4 4 -диаминостильбен - 2 2 -дисульфо-кислоты ( см. синтез 11.1.) из 3 7 г диаминостильбендисульфокис-лоты; в) раствор цианурхлорида готовят непосредственно после получения раствора динатриевой соли ( б) - стакан на 100 мл помещают в ледяную баню; туда же ставят в колбе 35 мл ацетона; в стакан всыпают 3 8 г цианурхлорида, при размешивании палочкой вливают 25 мл ацетона, предварительно охлажденного до 5 С; раствор охлаждают до 0 С и используют не позднее, чем через 30 мин после приготовления. [20]
Предварительно готовят: а) 100 мл 10 % - ного раствора NaOH; б) раствор динатриевой соли 4 4 -диаминостильбен - 2 2 -дисульфо-кислоты ( см. синтез 11.1.) из 3 7 г диаминостильбендисульфокис-лоты; в) раствор цианурхлорида готовят непосредственно после получения раствора динатриевой соли ( б) - стакан на lOfr мл помещают в ледяную баню; туда же ставят в колбе 35 мл ацетона; в стакан всыпают 3 8 г цианурхлорида, при размешивании палочкой вливают 25 мл ацетона, предварительно охлажденного до 5 С; раствор охлаждают до 0 С и используют не позднее, чем через 30 мин после приготовления. [21]
Сущность метода заключается в разложении соединений свинца путем кипячения пробы с соляной кислотой до образования хлоридов свинца и последующем комплексометрическом титровании раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты ( ди - Г Га-ЭДТА) в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. [22]
Вспомогательными растворами являются раствор серной кислоты ( 1: 3), 2 % - ный раствор перманганата калия, насыщенный раствор сульфита натрия и 10 % - ный раствор динатриевой соли хромотроповой кислоты. [23]
Предварительно готовят: а) 100 мл 10 % - кого раствора NaOH; б) раствор динатриевой соли 4 4 -диаминостильбен - 2 2 -дисульфо-кислоты ( см. синтез 11.1.) из 3 7 г диаминостильбендисульфокис-лоты; в) раствор цианурхлорида готовят непосредственно после получения раствора динатриевой соли ( б) - стакан на 100 мл помещают в ледяную баню; туда же ставят в колбе 35 мл ацетона; в стакан всыпают 3 8 г цианурхлорида, при размешивании палочкой вливают 25 мл ацетона, предварительно охлажденного до 5 С; раствор охлаждают до 0 С и используют не позднее, чем через 30 мин после приготовления. [24]
Предварительно готовят: а) 100 мл 10 % - ного раствора NaOH; б) раствор динатриевой соли 4 4 -диаминостильбен - 2 2 -дисульфо-кислоты ( см. синтез 11.1.) из 3 7 г диаминостильбендисульфокис-лоты; в) раствор цианурхлорида готовят непосредственно после получения раствора динатриевой соли ( б) - стакан на lOfr мл помещают в ледяную баню; туда же ставят в колбе 35 мл ацетона; в стакан всыпают 3 8 г цианурхлорида, при размешивании палочкой вливают 25 мл ацетона, предварительно охлажденного до 5 С; раствор охлаждают до 0 С и используют не позднее, чем через 30 мин после приготовления. [25]
К слабокислому раствору соли индия прибавляют 10 мл 0 2 М водного раствора этилендиамина, разбавляют приблизительно до 25 мл, прибавляют эриохром черный Т ( смесь с хлоридом натрия в отношении 1: 100) и титруют 0 01 М или 0 02 М раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты до появления светло-голубой окраски. Титрование считается законченным в момент исчезновения фиолетового оттенка раствора. При правильном выполнении титрования после достижения точки эквивалентности изменения окраски индикатора не должно наблюдаться в течение 5 мин. [26]
Суспензию разбавляют водой и размешивают до полного удаления сернистого газа. При этом из раствора динатриевой соли Гамма-кислоты выпадает осадок свободной Гамма-кислоты. Выделяющийся сернистый газ поглощается в насаженной керамиковыми кольцами колонке 13, орошаемой раствором соды. Гамма-кислоту отфильтровывают на нутч-фильтре 14 и промывают горячей водой до нейтральной реакции на бумагу конго. Маточный раствор и промывную воду отсасывают в монтежю 15, откуда спускают в канализацию. [27]
Комплексонометрия ( хелатометрия) - титриметрический метод анализа, основанный на реакции комплексообразования металлов с ком-плвксонами, растворы которых являются титрантами. Чаще всего тит-рантом является раствор динатриевой соли этилендиаминтетрауксус-ной кислоты. [28]
Представляет собой 35 - 40 % - ный раствор динатриевой соли диэтилового эфира аспарагиыовой кислоты. [29]
Диазосоставляющей в этом красителе служит 1-нафтиламин - 5-сульфокислота. Ее диазотируют обычным способом и к суспензии диазосоединения, по возможности быстро, приливают охлажденный до 5 раствор динатриевой соли алой кислоты. Перед сочетанием к этому раствору добавляют соду. [30]