Раствор - динатриевая соль
Cтраница 3
В нижней части по высоте колонны смонтированы три секции смешения, снабженные рубашками для охлаждения. В секциях происходит диспергирование фосгена в реакционной смеси статическими смесителями и протекает реакция межфазной конденсации фосгена с раствором динатриевой соли ДФП при 25 С. Над верхней секцией имеется царга, заполненная кольцами Ра-шига для дополнительного перемешивания. [31]
Флашка и Пюшель [201 ] отмечают возможность последовательного комплексонометрического титрования индия, кадмия и цинка в присутствии железа. К анализируемому раствору прибавляют аскорбиновую кислоту для восстановления трехвалентного железа, аммиак и цианид калия и титруют индий раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты. Затем прибавляют умеренные количества формальдегида для разрушения цианидных комплексов кадмия и цинка и титруют последние элементы раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты. Результаты определений не приведены. [32]
На каждые 50 мл нейтрального раствора достаточно прибавить 3 - 5 мл буферного раствора. Затем прибавляют индикатор ( смесь эриохром черного Т с NaCl в отношении 1: 400) до появления ясно розовой окраски и титруют нагретый до кипения раствор 0 01 М раствором динатриевой соли эти-лендиаминтетрауксусной кислоты ( 3 722 г / л) до появления устойчивой голубой окраски. Вблизи точки эквивалентности тит-рант добавляют по каплям. В точке эквивалентности нагревают до кипения и выжидают 30 сек. При определении 2 340 и 11 70 мг In найдено, соответственно, 2 312; 2 335; 11 69; 11 71; 11 62 и 11 68 мг In. В присутствии хромата в точке эквивалентности появляется зеленая окраска. [33]
Отгоны соединяют и переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Встряхивают и оставляют на 10 мин, после чего прибавляют по каплям столько насыщенного раствора сульфита натрия, сколько добавляли его при работе с эталонными растворами; точно так же прибавляют раствор динатриевой соли хромотроповой кислоты и серную кислоту. Выдержав раствор 30 мин на кипящей водяной бане, после охлаждения измеряют его оптическую плотность, как указано выше. [34]
В щелочном растворе, содержащем тартрат и цианид, индий определяют в присутствии меди, цинка, никеля и других элементов, образующих устойчивые цианидные комплексы. Раствор, содержащий 0 05 - 0 2 м-моля индия, разбавляют примерно до 50 мл и устанавливают рН на уровне 7 - 8 при помощи уксусной кислоты и ацетата аммония; после добавления достаточных количеств цианида калия и примерно 1 г сегнетовой соли прибавляют 2 капли раствора индикатора и титруют 0 01 М раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты. В конечной точке красная окраска переходит в чисто желтую. [35]
Аликвотную часть этого раствора 10 мл или менее ( примечание 2) отбирают пипеткой в коническую колбу емкостью 100 мл и вторую аликвотную часть, равную по объему первой, - в мерную колбу емкостью 50 мл. Добавляют в мерную колбу 2 мл раствора аскорбиновой кислоты, закрывают пробкой и хорошо перемешивают. Вводят 5 мл раствора динатриевой соли ЭДТА и снова перемешивают вращательными движениями. Закрывают пробкой и снова хорошо перемешивают. [36]
 |
Схема аппарата Е. И. Мо-чалова. [37] |
Массу выдавливают: в воду и нейтрализуют сульфитом натрия. Выделяющийся SCb используют вместо соляной или серной кислоты для подкисле-ния раствора резорцината. После нейтрализации отфильтровывают Na2SO4, упаривают раствор динатриевой соли и вновь отфильтровывают и промывают выпавший сульфат. Промывные воды используют ( вместо воды) для разбавления реакционной массы после сульфирования. [38]
 |
Схема аппарата Е. И. Мо чалова. [39] |
Массу выдавливают в воду и нейтрализуют сульфитом натрия. Выделяющийся SO2 используют вместо соляной или серной кислоты для подкисле-ния раствора резорцината. После нейтрализации отфильтровывают Na2SO4, упаривают раствор динатриевой соли и вновь отфильтровывают и промывают выпавший сульфат. Промывные воды используют ( вместо воды) для разбавления реакционной массы после сульфирования. [40]
К слабокислому раствору соли индия прибавляют 5 - 10 капель 0 1 % - ного водного раствора пирокатехинового фиолетового. Если раствор содержит менее 10 мг индия, прибавляют 2 - 5 мл буферного раствора, приготовленного смешением 77 мл пиридина и 63 мл ледяной уксусной кислоты. Полученный раствор титруют 0 05 М раствором динатриевой соли этилеп-диаминтетрауксусной кислоты до перехода голубой окраски через зеленую в светлую золотисто-желтую. Если раствор содержит больше количества индия, прибавляют достаточный избыток динатриевой соли зтилендиаминтетрауксусной кислоты, 2 - 5 мл пиридина и оттитровывают его 0 05 М раствором сульфата меди до появления голубой окраски. [41]
Остаток освобождают от органических примесей азотной кислотой. При этом диалкилы свинца превращаются в неорганические свинцовые соединения. После растворения - остатка в воде свинец определяют титрованием раствором динатриевой соли диаминоэтантетрауксусной кислоты ( 0 005 М) в присутствии индикатора ( ксиленоловый оранжевый) и буферного раствора - ацетата натрия в уксусной кислоте. [42]
Четырехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой помещают в ледяную баню, находящуюся на электроплитке. Вносят 150 мл воды, охлаждают до О С, при размешивании добавляют 3 8 г ци-анурхлорида и 1 мл раствора ПАВ. Суспензию размешивают 1 ч и приливают свежеприготовленный, охлажденный до О С раствор динатриевой соли 2-аминобензол - 1 4-дисульфокислоты так, чтобы температура реакционной массы не превышала 3 С. Размешивают еще 4 ч, поддерживая добавлением 15 % - ного раствора Na2CO3 рН полученного раствора соединения ( I) в пределах 3 5 - 4 по УБ. [43]
Четырехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой помещают в ледяную баню, находящуюся на электроплитке. Вносят 150 мл воды, охлаждают до О С, при размешивании добавляют 3 8 г ци-анурхлорида и 1 мл раствора ПАВ. Суспензию размешивают 1 ч и приливают свежеприготовленный, охлажденный до О С раствор динатриевой соли 2-аминобензол - 1 4-дисульфокислоты так, чтобы температура реакционной массы не превышала 3 С. Размешивают еще 4 ч, поддерживая добавлением 15 % - ного раствора Na2COs рН полученного раствора соединения ( I) в пределах 3 5 - 4 по У.Б. Добавляют водный раствор динатриевой соли ди-аминостильбендисульфокислоты, заменяют ледяную баню водой комнатной температуры, перемешивают и поддерживают рН среды 6 5 по УБ добавлением ( небольшими порциями. [44]
Из слоя органического растворителя извлекают индий встряхиванием с 20 мл воды; водный раствор переводят в стакан емкостью 50 мл и извлечение индия из экстракта повторяют. Объединенные водные растворы упаривают на песчаной бане до объема около 5 мл. Далее из микробюретки, емкостью в 1 мл, титруют приготовленный раствор 0 005 М раствором динатриевой соли этилендиаминтетра-уксусной кислоты, прибавляя каждый раз по 0 2 мл, при потенциале капельного ртутного электрода - 0 7 в относительно насыщенного коломельного электрода. В процессе титрования наблюдается уменьшение силы диффузионного тока индия. После достижения точки эквивалентности ток остается постоянным и дальнейшее прибавление титранта не должно вызывать изменения силы тока. Точку эквивалентности находят графически. При анализе одного из образцов сфалерита найдено 0 08 % In полярографическим методом и 0 076, 0 076, 0 077, 0 080, и 0 080 % In амперометрическим методом; при анализе другого образца сфалерита найдено 0 032 % фотометрическим методом и 0 033, 0 033, 0 033, 0 032 и 0 032 In амперометрическим методом. [45]
Страницы: 1 2 3 4