Раствор - калиевая соль
Cтраница 3
 |
Схема производства железной и калиевой соли фенилглицина. [31] |
Гфенилглицина; 2-мерник для смешанной щелочи; 3 - отстойник для смешанной щелочи; 4-мерник для анилина; 5-хранилище анилина; 6-нутч-фильтр для железной соли фенилглицина; 7-монтежю для маточника; S-аппарат для получе ния калиевой соли фенилглицина; 9-монтежю для промывных вод; 10-мерник для раствора едкого кали; / /, 15-бункера; 12-отстойник для раствора едкого кали; 13-фильтрпресс для железного шлама; 14-контрольный нутч-фильтр; / 5-монтежю для раствора калиевой соли феннл глицина; 17-аппарат для промывки железного шлама; 18-центробежный насос; 19 - выпарной аппарат; 20-приемник упаренного растсора; 21-напорный бачок. [32]
В водяную баню для нагревания помещают стакан на 1 л с мешалкой, термометром и капельной воронкой и закрепляют его в кольце. Загружают раствор калиевой соли нафталин - 1 4 5 8-тетракарбоновой кислоты. При размешивании и 30 - 40 С добавляют по каплям 80 мл 27 % - ной НС1 до кислой реакции по БК. Суспензию охлаждают до 15 - 20 С, отстаивают и затем отфильтровывают на воронке Бюхнера нафталин - 1 4 5 8-тетракарбоновую кислоту. Осадок на фильтре отжимают, промывают 15 мл 0 5 % - ной НС1, отжимают, помещают в чашку Петри и сушат на воздухе. [33]
В водяную баню для нагревания помещают стакан на 1 л с мешалкой, термометром и капельной воронкой и закрепляют его в кольце. Загружают раствор калиевой соли нафталин-1 4 5 8-тетракарбоновой кислоты. При размешивании и 30 - 40 С добавляют по каплям 80 мл 27 % - ной НС1 до кислой реакции по БК. Суспензию охлаждают до 15 - 20 С, отстаивают и затем отфильтровывают на воронке Бюхнера нафталин-1 4 5 8-тетракарбоновую кислоту. Осадок на фильтре отжимают, промывают 15 мл 0 5 % - ной НС1, отжимают, помещают в чашку Петри и сушат на воздухе. [34]
Из раствора калиевой соли ( 1: 200) нафталевая кислота сразу осаждается ионами Pb2, Ag, Hg, Cu2i С ионами Cd 2, Zn2, Fe2f, Mn3, Co2 1 и Ni2 осадок образуется через 24 ч при обыкновенной температуре или сразу при нагревании. Ионы A1 J Ca 2, Sr2 и Раг на холоду не осаждают нафталевую кислот, но при нагревании выпадает кристаллический осадок. [35]
В водяную баню для охлаждения помещают стакан на 500 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой и закрепляют его в кольце. В стакан помещают раствор калиевой соли моноимида нафталин-тетракарбоновой кислоты, включают мешалку и охлаждают до 10 - 12 С. При этой температуре по каплям добавляют 32 мл приготовленного раствора КС1О ( 4 2 г 100 % КС1О) в течение 20 - 30 мин, выдерживают при 10 - 12 С 1 ч и отбирают пробу ( 1 - 2 мл) для определения конца реакции. Реакцию считают законченной, если нет фиолетового свечения в УФ-свете моноимида 1 4 5 8-нафта-лин - 1 4 5 8-тетракарбоновой кислоты, а наблюдается зеленовато-желтое свечение нафтостирил-5 6-дикарбоновой кислоты. Если реакция не закончена, добавляют еще 8 - 9 мл КС1О, выдерживают 1 ч и снова отбирают пробу для определения конца реакции. При достижении положительного результата - анализа удаляют избыток КС1О добавлением по каплям раствора NaHSO3 до исчезновения синего пятна на ИКБ. Затем добавляют 6 6 г NaNO2, размешивают до полного растворения, охлаждают до 8 - 10 С и полученный раствор используют на следующей стадии синтеза. [36]
В водяную баню для охлаждения помещают стакан на 500 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой и закрепляют его в кольце. В стакан помещают раствор калиевой соли моноимида нафталин-тетракарбоновой кислоты, включают мешалку и охлаждают до 10 - 12 С. При этой температуре по каплям добавляют 32 мл приготовленного раствора КСЮ ( 4 2 г 100 % КСЮ) в течение 20 - 30 мин, выдерживают при 10 - 12 С 1 ч и отбирают пробу ( 1 - 2 мл) для определения конца реакции. Реакцию считают законченной, если нет фиолетового свечения в УФ-свете моноимида 1 4 5 8-нафта-лин - 1 4 5 8-тетракарбоновой кислоты, а наблюдается зеленовато-желтое свечение нафтостирил-5 6-дикарбоновой кислоты. Если реакция не закончена, добавляют еще 8 - 9 мл КСЮ, выдерживают 1 ч и снова отбирают пробу для определения конца реакции. При достижении положительного результата анализа удаляют избыток КСЮ добавлением по каплям раствора NaHSO3 до исчезновения синего пятна на ИКБ. Затем добавляют 6 6 г NaNO2, размешивают до полного растворения, охлаждают до 8 - 10 С и полученный раствор используют на следующей стадии синтеза. [37]
Газ, выходящий из реакционной зоны, подвергают закалочному охлаждению пи-ролизным маслом до 200 - 300 С и затем направляют на очистку. Углекислый газ абсорбируют раствором калиевой соли метилтаурино-вой кислоты с последующей щелочной промывкой. Легкие углеводороды абсорбируют бензином при низкой температуре, ацетилен выделяют при - 30 С раствором ацетона. [39]
При работах с иминодиуксусными смолами рекомендуется использовать калиевые формы, предпочитая их другим щелочным и аммонийным формам. В процессе элюирования более высокая плотность растворов калиевой соли ( в противоположность концентрированным растворам солей натрия и аммония) способствует более медленному стеканию по колонке. [40]
Иногда желательно знать, где находится большая часть катализатора ( ониевого катиона): в начале реакции, в ходе ее или в конце - перед началом обработки. Брендстрем [1791] рекомендует титрование 0 1 М раствором калиевой соли 3 5-ди-г / 7ег - бутил-2 гидроксибензолсульфоната ( 6) в фосфатном буфере ( 0 5 М Н3РО4 / 0 5 М КН2РО4) / дихлорметан. Для установления конечной точки титрования он использует 2 - 10 - 4 М раствор диэтиламиноиндонафтола синего ( 7), цвет которого меняется от густо-синего до почти бесцветного. Переход можно сделать еще более четким, если добавить в смесь в качестве контрастного красного цвета следы судана III. Такое титрование с успехом используется для определения BiuN или еще более липофильных катионов. [41]
В трехгорлой колбе емкостью 0 5 л, снабженной мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, растворяют при нагревании до 50 - 55 в 100 мл этилового спирта 24 1 г ( 0 1 моль) трехвод-ной азотнокислой меди. К полученному раствору при тщательном размешивании приливают из капельной воронки раствор калиевой соли этилендиаминдиуксусной кислоты, приготовленный из 18 5 г ( 0 105 моль) этилендиаминдиуксусной кислоты и 11 5 г ( 0 205 моль) едкого кали в 120 мл 60 % - ного водного спирта. Реакционную массу перемешивают еще 1 час при той же температуре, переносят в стакан и оставляют при комнатной температуре на ночь. Выделившийся густой темно-синий сироп постепенно закристаллизовывается. Кристаллы ярко-синего цвета отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают несколько раз небольшим количеством воды, охлажденной до 5 - 8, и сушат сначала на воздухе, затем в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием. [42]
В трехгорлой колбе емкостью 0 5 л, снабженной мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, растворяют при нагревании до 50 - 55 в 100 мл этилового спирта 24 1 г ( 0 1 моль) трехвод-ной азотнокислой меди. К полученному раствору при тщательном размешивании приливают из капельной воронки раствор калиевой соли этилендиаминдиуксусной кислоты, приготой-ленный из 18 5 г ( 0 105 моль) этилендиаминдиуксусной кислоты и 11 5 г ( 0 205 моль) едкого кали в 120 мл 60 % - ного водного спирта. Реакционную массу перемешивают еще 1 час при той же температуре, переносят в стакан и оставляют при комнатной температуре на ночь. Выделившийся густой темно-си - ний сироп постепенно закристаллизовывается. [43]
В каждое из отделений электролитической камеры помещают по 25 мл раствора калиевой соли опиановой кислоты ( количество, соответствующее 2 5 г опиановой кислоты) и проводят электролиз раствора при 25 а и 8 - 10 в. Для выделения образующихся при электролизе продуктов брались растворы, полученные в результате двух последовательных опытов, проводившихся в указанных выше условиях. [44]
NaOH ( 50 % - ный; 2400 кг) упаривают до концентрации 70 - 72 %, передавливают в нагретый чугунный открытый плавильный котел емкостью 4500 л и повышают температуру до 185 - 190 С. Туда же медленно приливают 2-нафтиламин - 6 8-дисульфокислоту ( 2500 л раствора калиевой соли, см. стр. Плав выдерживают 1 - 2 ч при 186 С, и так как он становится очень густым, мешалку останавливают, а газовый обогрев уменьшают. Плав остается вязким до конца процесса. [45]
Страницы: 1 2 3 4