Cтраница 4
В колбу с притертой пробкой емкостью 250 мл помещают 10 мл раствора калиевых солей двухосновных кислот и при 60 С выпаривают до полного испарения жидкости. К полученному сухому остатку добавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты, закрывают колбу пробкой и нагревают при 60 С в течение 30 мин. Затем добавляют 100 мл абсолютного метанола, закрывают содержимое пробкой и нагревают еще 30 мин при 60 С. К теплому раствору добавляют 2 мл раствора ацетата свинца, закрывают пробкой и нагревают в течение 1 час при температуре 60 С, периодически взбалтывая. После этого раствор охлаждают, колбу плотно закрывают пробкой и оставляют стоять в течение 12 час. Затем фильтруют через предварительно взвешенный фильтр Шотта № 3, осадок промывают абсолютным этиловым спиртом, сушат 1 час при температуре 110 С и взвешивают. [46]
В мерные колбочки на 50 или 100 мл вводят некоторое количество растворов солей исследуемых металлов. Добавляют некоторое количество раствора хлорида калия, вводят желатину и доводят раствор до метки тем же раствором калиевой соли. Поместив часть приготовленной пробы в электролизер, пропускают в течение 15 - 20 мин через раствор водород из аппарата Киппа. [47]
Иода добавляется для замедлении образования метилового: фпра п-толуолсульфокислоты. Шллтт использовал для определения азпридииопых соединений три различных индикатора: 0 1 % - ный бромтнмолопый синий в метиловом спирте; 0 1 % - ный раствор калиевой соли фенолового красного в метиловом спирте и, наконец, индикаторную смесь, приготовленную смешением равных объемов двух указанных выше индикаторов. [48]