Cтраница 1
Раствор диазониевой соли при 0 сразу же при перемешивании вливают в приготовленный, как выше указано, раствор соли меди. После этого нагревают на кипящей водяной бане, причем выделяется азот и продукт реакции Зандмейера. По окончании выделения газа продукт реакции перегоняют с паром. Твердые продукты реакции отсасывают и очищают перекристаллизацией. [1]
Приготовление раствора диазониевой соли: 0 8 мл воды смешивают в стеклянном стакане с 0 16 мл концентрированной серной кислоты и в горячую разбавленную кислоту вливают 0 16 г свежеперегнанного анилина. Стакан ставят в лед и медленно добавляют по каплям из пипетки при хорошем размешивании раствор 0 12 г азотистокислого натрия в 0 48 мл воды. [2]
При обработке раствора диазониевой соли крепкой ( 50 %) щелочью с последующим нагреванием смеси выделяется устойчивая щелочная соль арилдиазогидрата, которую также можно рассматривать, как соль нитрозамина. [3]
При обработке раствора диазониевой соли раствором, содержащим борофтористоводородную кислоту H [ BFJ ( работают с раствором борной кислоты в 40 % - ной фтористоводородной кислоте), осаждается труднорастворимый и сравнительно устойчивый борофторид диазония. [4]
После этого к раствору диазониевой соли добавляют 848 г ( 885 мл; 1 мол. Перемешивание продолжают еще 1 час, причем температуру поддерживают при 5; затем прибавляют 500 мл профильтрованного раствора 680 г ( 8 3 мол. Если в течение этого времени на поверхности реакционной смеси всплывает пена, которую не удается сбить с помощью мешалки, то добавляют несколько капель этилацетата. Смесь оставляют на ночь в ледяной воде, причем баню хорошо изолируют несколькими слоями плотной ткани. [5]
При добавлении щелочи к растворам диазониевых солей последние превращаются в диазогидрат. Диазогидрат является амфотерным соединением и, как все амфотерные соединения, обладает свойствами слабой кислоты и слабого основания. Выделить диазогидрат из раствора не удается. [6]
Волокно погружают в 5 0 раствор диазониевой соли ( нейтрализованный по Конго-бумажке ацетатом натрия) при 15 - 20 на 10 минут, затем промывают и мылуют на кипу в течение 10 минут 0 2i 0 раствооом мыла. [7]
При добавлении борофтористоводородной кислоты к раствору диазониевой соли выпадает осадок соответствующего борофто-рида диазония, который можно отмыть и высушить. Термическое разложение этой соли приводит к арилфториду и трехфтористому бору. Такой путь замены диазониевой группы фторид-ионом, называемый методом Шимана ( ОР, 5, 155), оказывается весьма удобным благодаря устойчивости боро-фторидов диазония и возможности работать с ними без особых предосторожностей. [8]
Замещение диазогруппы на иод осуществляют обработкой раствора диазониевой соли на холоду йодистым калием и последующим нагреванием смеси. Вероятно, получившийся в первой стадии реакции неустойчивый йодистый фенилдиазоний при нагревании разлагается с выделением азота и образованием иодбен-зола. [9]
Замещение диазогруппы на иод осуществляется обработкой раствора диазониевой соли на холоду йодистым калием и последующим нагреванием смеси. [10]
Замещение диазогрушш на иод осуществляют обработкой раствора диазониевой соли на холоду йодистым калием и последующим нагреванием смеси. Вероятно, получившийся в первой стадии реакции неустойчивый йодистый фенилдиазоний при нагревании разлагается с выделением азота и образованием иодбен-зола. [11]
Достигается это либо прибавлением уксуснокислого натрия к раствору диазониевой соли либо вливанием диазониевой соли в ще-лочный раствор азосоставляющей, причем концентрация к-ты и щелочи варьирует в зависимости от взятых исходных продуктов. В азосоставляющих сочетание происходит преимущественно в тг-положении к ауксо-хрому и-лишь в том случае, когда последнее замещено каким-либо радикалом-в о-положении к ауксохрому. [12]
Конец диазотирования определяют по иодкрахмальной бумаге; затем раствор диазониевой соли осторожно нейтрализуют по лакмусу 25 г карбоната натр. [13]
Конец диазотирования определяют по подкрахмаль но и бумаге; затем раствор диазониевой соли осторожно нейтрализуют по лакмусу 25 г карбоната натрия. [14]
Азоамин алый 2Ж) в разбавленной серной кислоте и приливают раствор диазониевой соли ( профильтрованный от нерастворимых примесей) к 20 % - ному раствору хлористого цинка ( 0 55 моль на 1 моль соли диазония) в присутствии поваренной соли при О-3 С. Операцию проводят в эмалированном аппарате. Осадок двойной соли отфильтровывают и при температуре до 30 С смешивают с сухим сульфатом алюминия A12 ( SO4) 3 - 6H2O, который является наполнителем. [15]