Cтраница 3
Так как хлористые соли сурьмы летучи, то упаривание для регулирования кислотности не проводят и 5 X раствора треххло-ристой сурьмы ( 10 мг Sb в 1 мл) непосредственно обрабатывают твердыми реактивами. Можно заметить, что сурьма и висмут реагируют практически одинаковым образом. Однако следует отметить, что растворы рвотного камня K ( SbO) C4H4O6 / з О должны подкисляться соляной кислотой, в противном случае они не дадут реакции. [31]
Реакция с треххлористой сурьмой идет очень быстро, и голубая окраска начинает бледнеть уже через 10 секунд после прибавления раствора сурьмы, особенно при тех низких концентрациях витамина, какие присущи сыворотке крови. Поэтому мы предпочитаем указанные выше приборы ступенчатому фотометру Пульфриха; 2) баллон с азотом или углекислотой; 3) электрическая центрифуга; 4) водоструйный насос; 5) центрифужные пробирки. [32]
Обработка смеси, образовавшейся на стадии 1, кислотой до значений рН 6 2 - 6 5 с выпадением из раствора сурьмы ( или соединения сурьмы), которые отделяются и используются в установках по производству сурьмы. [33]
Из каждого разведения отбирают по 0 6 мл раствора, прибавляют 2 - 3 капли уксусного ангидрида, 0 6 мл раствора треххлрристой сурьмы и интенсивность образовавшейся окраски измеряют не позднее чем через 5 - 10 сек после прибавления последнего реактива. [34]
Меняют эту кювету на кювету с анализом, к которому прибавлена одна капля уксусного ангидрида: быстро, из пипетки с широким концом, вливают 3 мл раствора треххлори-стой сурьмы. Замечают и записывают положение временной стабилизации светопоглощения. [35]
Если имеется сомнение в том, находится ли сурьма в начале определения полностью в трехвалентном состоянии, то перед прибавлением со-лянрй кислоты горячий сернокислый ( 1: 2) раствор сурьмы обрабатывают сернистой кислотой и кипятят до полного удаления сернистого ангидрида. Затем раствор охлаждают, разбавляют водой и обрабатывают соляной кислотой. [36]
Если имеется сомнение в том, находится ли сурьма в начале определения полностью в трехвалентном состоянии, то перед прибавлением соляной кислоты горячий сернокислый ( 1: 2) раствор сурьмы обрабатывают сернистой кислотой и кипятят до полного удаления сернистого газа. Затем раствор охлаждают, разбавляют водой и обрабатывают соляной кислотой. Эта предосторожность особенно необходима в тех случаях, когда сурьму переводят в раствор продолжительной обработкой горячей концентрированной серной кислотой, при которой она может несколько окислиться. [37]
Малые количества серебра определяют экстракционным титрованием дитизоном с использованием различных методов перевода пробы в раствор: без предварительного отделения сурьмы и примесей в ней путем связывания их в виннокислый и трилонатный комплексы и с удалением из раствора сурьмы отгонкой в виде бромида или хлорида и отделением примесей методом ионообменной хроматографии. [38]
При затруднениях в определении конца растворения медных покрытий на стели после появления блестящего розового пятна контактно выделившейся медн или незадолго До конца растворения ( до появлении темного пятна) на испытуемый участок периодически Наносят из пипетки каплю 1 5 % - ного раствора треххлорвстой сурьмы в соляной кислоте U 1 I), Признаком окончания растворения покрытия является появление темного пятна через 2 - 3 с после нанесения раствора, До нанесения капли раствора и перед продолжением испытания струей испытуемый участок протирают фильтровальной бумагой. [39]
Спектры люминесценции растворов сурьмы ( III) в 7 М соляной и 8 6 М бромистоводородной кислотах приведены на рис. 2 и 3 и представляют собой широкие бесструктурные полосы, простирающиеся на большую часть видимого спектра, с максимумами в бромистоводородной кислоте при 640 нм и в соляной кислоте при 615 нм. Цвет люминесценции как в соляной, так и в бромистоводородной кислоте-красный. [40]
Вода, прибавленная к раствору, содержащему сурьму, обыкновенно осаждает сурьмянистую кислоту или основную соль. При кипячении раствора сурьмы любой валентности с азотЙЬй кислотой и после выпаривания почти досуха вся сурьма может быть осаждена в виде окиси. Если последнюю отфильтровать и прокалить, то получается продукт, точно от-веч еОс - щий формуле Sb-Cu. [41]
Каплю исследуемого раствора помещают на фарфоровую пластинку, прибавляют 1 - 2 капли концентрированного раствора хлористоводородной кислоты, 2 - 3 капли насыщенного раствора нитрита натрия ( для окисления Sb111 в Sbv) и каплю раствора, родамина С. При наличии в растворе сурьмы появляется суспензия, окрашенная в фиолетовый цвет. [42]
Опыт повторяют, взяв на этот раз для получения гальванической пары вместо цинка кусочек олова, не содержащего свинец и платину. При наличии в растворе сурьмы и в этом случае появляется черное пятно. [43]
Витамин А является ненасыщенным алкоголем. Дает цветные реакции с растворами трех-хлористой сурьмы, треххлористого мышьяка, с дихлор-гидрином глицерина. При пропускании через колонку с асканитом, бентонитом и другими кислыми глинами адсорбируется с образованием синей окраски. В природе встречается в виде витамина AI, Аа, АЗ как в свободном, так и в этерифицированном состоянии, а также в виде cis - и trans - изомеров. Промышленными препаратами являются синтетический витамин А - ацетат в кристаллическом виде и в масляных растворах и препараты из естественного сырья - концентраты витамина А, получаемые путем молекулярной дистилляции печеночных жиров рыб и морского зверя, выпускаемые в виде растворов, а также в драже и таблетках. [44]
Слой органического растворителя отделяют, к нему добавляют 3 мл 25 % раствора серной кислоты и встряхивают Жидкость в течение 5 секунд. Если окраска обусловлена наличием в исследуемом растворе сурьмы, голубая окраска слоя толуола сохраняется. [45]