Cтраница 4
К водному слою добавляют раствор аммиака до рН 8 - 9 и экстрагируют раствором 8-оксихинолина в хлороформе. [46]
К раствору, не содержащему железа, приливают 2 5 - 3 0 мл раствора 8-оксихинолина в хлороформе, 10 мл ацетатного буферного раствора ( рН 4 5) и, энергично встряхивая, извлекают оксихинолят алюминия. При указанном выше содержании алюминия практически полное извлечение его достигается одной экстракцией. В другую такую же пробирку наливают 15 мл дистиллированной воды, 10 мл ацетатного буферного раствора и столько раствора 8-оксихинолина в хлороформе, сколько его было прибавлено в первый раствор. Затем титруют из микробюретки стандартным раствором алюминиевых квасцов, в 1 мл которого содержится 0 1 мг алюминия при сильном встряхивании, до совпадения интенсивности окрасок в обеих пробирках. При очень малом содержании алюминия титруют раствором квасцов, содержащим 0 01 мг алюминия в 1 мл. [47]
Устанавливают рН раствора 2 - 3 ( не выше), прибавляют 10 мл раствора 8-оксихинолина и смесь встряхивают 1 - 2 мин. После расслаивания сливают нижний ( органический) слой в другую делительную воронку. Проводят экстракцию еще два раза, добавляя каждый раз 5 мл смеси бутилового спирта с хлороформом. Объединенные экстракты промывают водой ( 5 - 10 мл), сливают органический слой в стакан емкостью 50 мл, выпаривают на водяной или песочной бане и нагревают остаток со смесью концентрированных серной и азотной кислот до получения белого сухого остатка. Охлаждают раствор, перемешивают, вводят в колбу 1 мл раствора роданида калия ( или аммония) и по каплям при перемешивании - раствор треххлористого титана до исчезновения бурой окраски и еще пять капель избытка этого же раствора. Разбавляют раствор водой до метки и через 30 мин сравнивают его окраску со стандартной шкалой. [48]
Смешивают 1 - 2 мг ванадата аммония с 1 мл 2 5 % - ного раствора 8-оксихинолина в 6 % - ной уксусной кислоте и 30 мл бензола. Раствор годен одни сутки. [49]
В водной фазе создают рН 3 4, вводят 5 мл 2 % - ного раствора 8-оксихинолина в хлороформе и экстрагируют. Экстракцию повторяют еще дважды. [50]
Содержимое колбы переносят в кварцевую делительную воронку, добавляют 20 мл 1 % - ного раствора 8-оксихинолина в 5 % - ном растворе уксусной кислоты, производят экстракцию 30 мл ССЦ частями по 5 мл. Экстракты выпаривают на 100 мг спектрально чистого тонкоизмельченного угольного порошка во фторопластовой чашке под инфракрасной лампой. Выпаривание производят в боксе, имеющем приспособление для подачи очищенного воздуха. Угольный порошок с оксихинолинатом алюминия подвергают спектральному анализу. [51]
Содержимое колбы переносят в кварцевую делительную воронку, добавляют 20 мл 1 % - ного раствора 8-оксихинолина в 5 % - ном растворе уксусной кислоты, производят экстракцию 30 мл СС14 частями по 5 мл. Экстракты выпаривают на 100 мг спектрально чистого тонкоизмельченного угольного порошка во фторопластовой чашке под инфракрасной лампой. Выпаривание производят в боксе, имеющем приспособление для подачи очищенного воздуха. Угольный порошок с оксихинолинатом алюминия подвергают спектральному анализу. [52]