Раствор - торон
Cтраница 2
К 1 мл нейтрального анализируемого раствора, содержащего 1 - 10 мкг лития, прибавляют 0 2 мл раствора едкого кали, 7 мл ацетона и 1 мл раствора торона. Доливают водой до 10 мл, перемешивают, дают постоять 30 мин и определяют оптическую плотность при А 485 ммк по отношению к раствору холостого опыта, содержащего все примененные реактивы. [16]
При использовании этой реакции для количественного спектрофото-метрического определения тория было установлено, что церий ( IV) ослабляет образующуюся окраску и должен быть восстановлен до церия ( III) перед введением в раствор торона. Влиянием редкоземельных элементов можно пренебречь, если содержание их в растворе не превышает 5 мг, за исключением тех случаев, когда требуется особо точное определение. Щелочные металлы, аммоний и кальций понижают интенсивность окраски комплексного соединения тория с тороном. Барий не влияет на реакцию при его содержании до 2 мг / мл. При более высокой его концентрации образуется оранжево-красный осадок. Железо, даже двухвалентное, заметно влияет на светопоглощение раствора и поэтому его присутствия следует избегать. Олово, независимо от валентности, и уран ( IV) должны отсутствовать. В условиях колориметрического определения при концентрации урана ( VI) порядка 50 мг в 100 мл его действие эквивалентно 0 2 мг тория. [17]
При использовании этой реакции для количественного спектрофо-тометрического определения тория было установлено1, что церий ( IV) ослабляет образующуюся окраску и должен быть восстановлен до церия ( III) перед введением в раствор торона. Влиянием редкоземельных элементов можно пренебречь, если содержание их в растворе не превышает 5 мг, за исключением тех случаев, когда требуется особо точное определение. Щелочные металлы, аммоний и кальций понижают интенсивность окраски комплексного соединения тория с тороном. Барий не влияет на реакцию при его содержании до 2 мг / мл. При более высокой его концентрации образуется оранжево-красный осадок. Железо, даже двухвалентное, заметно влияет на светопоглощение раствора и поэтому его присутствия следует избегать. Олово, независимо от валентности, и уран ( IV) должны отсутствовать. В условиях колориметрического определения при концентрации урана ( VI) порядка 50 мг в 100 мл его действие эквивалентно 0 2 мг тория. [18]
 |
S Фотометрические и флуориметрические методы определения лития. [19] |
К 1 мл раствора соли лития ( 1 - 10 мкг Li) добавляют 0 2 мл 20 % - ног раствора КОН, 7 мл ацетона, 1 мл 0 2 % - ного раствора торона I, разбавляют водой до 10 мл, перемешивают и через 30 мин. [20]
В мерную колбу емкостью 50уд с пришлифованной пробкой вносят не более 6 мл анализируемого раствора, содержащего от I до 15 мкг лития, добавляют 0 6 мл 20 -ного раствора едкого кали, 21 мл ацетона и 2 5 мл 0 2 й-ного раствора торона. Объем смеси доводят до 50 мл дистиллированной водой, тщательно перемешивают и спустя 30 минут измеряют светопоглощение на фотометре ФМ или ФМС-56 со светофильтром If 6 в кювете длиной 10 ми. Одновременно готовят раствор сравнения со всеми реактивами и строят градуировочный график. [21]
Аликвотную часть азотно - или сернокислого раствора плутония ( IV) разбавляют до концентрации плутония ОД-10 мг / мл и концентрации кислоты 0 5 N. К раствору прибавляют 5 - 10 капель раствора торона и медленно титруют стандартным раствором комплексона III до перехода окраски из малиновой в оранжевую. [22]
К порции анализируемого раствора, содержащего 50 - 100 мкг плутония, добавляют 1 каплю раствора ронгалита ( 500 г / л) для восстановления всего плутония в трехвалентное состояние. Раствор разбавляют до 10 мл 2 М раствором НС1, приливают 0 2 мл раствора торона II ( 2 г / л) и выдерживают 2 мин. Концентрацию плутония определяют по калибровочной кривой. [23]
К 3 мл анализируемого раствора добавляют 4 мл буферной смеси и 3 мл - 0 04 % - ного раствора торона. Фотометрируют при 480 ммк ( зеленый светофильтр) по отношению к раствору, приготовленному смешиванием 7 мл буферной смеси и 3 мл раствора торона. [24]
При наличии лития до 1 % отбирают часть раствора в 25 мл, при больших количествах 10 мл. Отобранную аликвотную часть помещают в колориметрический цилиндр емкостью 100 мл, добавляют 3 мл 20 % - ного раствора едкого натра, 0 7 мл раствора торона, раствор перемешивают я добавляют воды до 50 мл. В другой колориметрический цилиндр вливают такую же аликвотную часть раствора холостой пробы, которую ведут одновременно на фоне чистого алюминия, добавляют 3 мл раствора едкого натра и такое же количество раствора торона, как и в испытуемый раствор, затем добавляют воды до 50 мл, перемешивают и приливают из микробюретки стандартный раствор лития ( содержащий s: l мг / мл Li) до уравнивания окраски раствора с испытуемой пробой. Наиболее удобно колориметрировать 0 1 - 0 7 мг лития в объеме 50 мл. [25]
Отбирают пипеткой аликвотную объемом в 1 мл часть раствора анализируемого образца, содержащую до 10 у Li, и помещают ее в мерную колбу на 10 мл. Добавляют 0 2 мл 20 % - ного едкого кали и 7 0 мл ацетона, а затем 1 00 мл 0 20 % - ного раствора торона. Объем раствора доводят до метки водой и перемешивают. Спустя 30 мин измеряют величину светопоглощения раствора при 485 м и, сравнивая с подобным же слепым раствором. Окраска устойчива еще в течение получаса. [26]
IN НС1О4 ( или НС1), в которых предварительно растворен 1 г А1С13 - 6Н2О; переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют водой до метки. Берут аликвотную часть раствора, приливают 3 мл I N НС1О4 ( или НС1), разбавляют водой до 100 мл, добавляют 6 - 10 капель 0 1 % - ного раствора торона и титруют уран ( IV) 0 01 - 0 003 М раствором комплексона III до перехода окраски из розовой в оранжево-желтую. Точность определения урана данным методом составляет гО 2 % ( отн. [27]
Авторы предлагают следующий х5д анализа: 0 2000 г UF4 растворяют в 10 ли IN НСЮ4 ( или НС1), в которых предварительно растворен 1 г А1С13 - 6Н2О; переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют водой до метки. Берут аликвотную часть раствора, приливают 3 мл 1 N НС1О4 ( или НС1), разбавляют водой до 100 мл, добавляют 6 - 10 капель 0 1 % - ного раствора торона и титруют уран ( IV) 0 01 - 0 003 М раствором комплексона III до перехода окраски из розовой в оранжево-желтую. Точность определения урана данным методом составляет гО 2 % ( отн. [28]
Анализируемый раствор ( содержащий 1 - 50 мг урана) восстанавливают ъ N хлорной кислоте на ртутном катоде и в мерной колбе емкостью 50 мл разбавляют водой до метки. К 5 мл полученного раствора прибавляют 3 мл 1 N НС1О4, разбавляют водой до объема 100 мл ( рН 1 0 - 1 8), нагревают до - 30 и после прибавления 6 - 10 капель 0 1 % - ного раствора торона титруют 0 0003 - 0 05 М раствором комплексона III до перехода красной окраски в оранжево-желтую. [29]
Анализируемый раствор ( содержащий 1 - 50 мг урана) восстанавливают ъ N хлорной кислоте на ртутном катоде и в мерной колбе емкостью 50 мл разбавляют водой до метки. К 5 мл полученного раствора прибавляют 3 мл 1 N HC1O4, разбавляют водой до объема 100 мл ( рН 1 0 - 1 8), нагревают до - 30 и после прибавления 6 - 10 капель 0 1 % - ного раствора торона титруют 0 0003 - 0 05 М раствором комплексона III до перехода красной окраски в оранжево-желтую. [30]
Страницы: 1 2 3