Раствор - торон
Cтраница 3
К 3 мл анализируемого раствора добавляют 4 мл буферной смеси и 3 мл - 0 04 % - ного раствора торона. Фотометрируют при 480 ммк ( зеленый светофильтр) по отношению к раствору, приготовленному смешиванием 7 мл буферной смеси и 3 мл раствора торона. [31]
Плав растворяют в 5 - 7 каплях разбавленной соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток смешивают с 1 каплей концентрированной соляной кислоты, прибавляют 1 мл воды, несколько миллиграммов салициловой кислоты, нагревают и фильтруют. При одновременном присутствии железа к фильтрату прибавляют кристаллы солянокислого гидроксиламина, нагревают до обесцвечивания, затем по каплям прибавляют 0 1 - 0 2 мл раствора торона. В присутствии тория образуется красно-малиновый осадок. [32]
При наличии лития до 1 % отбирают часть раствора в 25 мл, при больших количествах 10 мл. Отобранную аликвотную часть помещают в колориметрический цилиндр емкостью 100 мл, добавляют 3 мл 20 % - ного раствора едкого натра, 0 7 мл раствора торона, раствор перемешивают я добавляют воды до 50 мл. В другой колориметрический цилиндр вливают такую же аликвотную часть раствора холостой пробы, которую ведут одновременно на фоне чистого алюминия, добавляют 3 мл раствора едкого натра и такое же количество раствора торона, как и в испытуемый раствор, затем добавляют воды до 50 мл, перемешивают и приливают из микробюретки стандартный раствор лития ( содержащий s: l мг / мл Li) до уравнивания окраски раствора с испытуемой пробой. Наиболее удобно колориметрировать 0 1 - 0 7 мг лития в объеме 50 мл. [33]
В две склянки-отражатели вводят по 20 мл поглотительного раствора. Через них пропускают пробу воздуха ( объемом не менее 100 л) со скоростью 1 - 2 л / мин. Содержимое промывных склянок выпаривают раздельно в кварцевых чашках; точно так же выпаривают 20 мл исходного поглотительного раствора для получения холостого значения. К остатку после выпаривания добавляют 1 мл воды и 1 мл ледяной уксусной кислоты, а затем 8 мл изопро-пилового спирта и две капли раствора торона и титруют на фотометре при 550 нм до изменения окраски. [34]
Силикагель из поглотителя переносят в небольшой стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды, раствору дают постоять 20 мин, после чего его сливают. Одновременно готовят стандартную шкалу: в ряд колориметрических пробирок, начиная с второй, наливают стандартный раствор NaF в количествах, соответствующих 0 2 - 1 мкг HF, с интервалом в 0 2 мкг. Затем в каждую пробирку шкалы и в анализируемую пробу прибавляют 1 мл Тп ( МОз) 4 4Н2О, 0 25 мл НС1 и 3 капли раствора торона. Через 5 - 10 мин окраски сравнивают. [35]
 |
Шкала стандартов для определения иона фтора. [36] |
Фильтр с пробой помещают в стакан, смачивают 0 3 - 0 5 мл этилового спирта и обрабатывают 10 - 15 мл дистиллированной воды. Раствор фильтруют через фильтр синяя лента, в фильтрате определяют ион фтора растворимых фторидов. Пробу из поглотительного прибора переносят в колориметрическую пробирку, промывают небольшими количествами воды ( через входную трубку), вливают в ту же пробирку и перемешивают. В поглотительном растворе определяют ион фтора з а счет фтористого водорода. Из фильтрата и из поглотительного раствора берут 5 мл пробы, прибавляют по 0 2 мл раствора нитрата тория, 0 2 мл 0 05 % раствора торона или 0 025 % арсеназо и по 0 2 мл I M раствора хлористоводородной кислоты. После добавления каждого реактива растворы перемешивают и через 5 мин фотометрируют при 578 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контрольным раствором, который готовят одновременно и аналогично пробам. [37]
После промывания фильтра водой объем фильтрата должен составлять - 40 мл. По охлаждении раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют водой до метки. После перемешивания отбирают 10 0 мл раствора в сухую мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют НС1 ( 1: 9) до метки. Отбирают от раствора 5 0 мл в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 1 мл 10 % - ного раствора солянокислого гидроксиламииа, 5 мл воды, 1 мл 30 % - иого раствора винной кислоты и 5 мл 0 08 % - ного раствора тороиа. Разбавляют водой до метки и перемешивают. Проводят измерения оптической плотности в пределах 1 ч после добавки раствора торона при 545 нм в кювете 5 см по холостой пробе, которая приготовлена из растворов реактивов [ НС1 ( 1: 1), гидроксиламииа. [38]
Этот раствор пропускают через ионообменную колонку с цеокарб 225 ( или вофатит KPS 200) в Н - форме обычным образом. Элюируют из колонки сначала 100 мл 1 5 М раствора HN03 [ Ti ( IV), Mn ( II) и др. ] и хорошо промывают водой. Далее элюируют Zn ( IV) из колонки 30 мл 0 025 М раствора щавелевой кислоты и промывают колонку водой, затем извлекают Th ( IV) 150 мл 0 5 М раствора щавелевой кислоты. Элюат собирают в коническую колбу вместимостью 200 мл, добавляют 10 мл 3 % - иой Н202 и 2 мл 60 % - ной НС104, затем нагревают на водяной бане 30 мии. Выпаривают раствор до появления паров НСЮ4, колбу легко закрывают пробкой и оставляют на песчаной баие иа 2 ч, чтобы разрушить щавелевую кислоту. После охлаждения переводят раствор в коническую колбу вместимостью 25 мл, выпаривают досуха, растворяют остаток в 2 мл 60 % - ной НСЮ4 и 2 мл воды при нагревании. Переводят раствор в мерную колбу вместимостью 10 мл, добавляют 2 мл 0 1 / о-ного водного раствора торона и разбавляют водой до метки. Через 15 мин измеряют оптическую плотность при 547 нм по раствору, который приготовлен из 2 мл 60 % - ной НСЮ4, 2 мл раствора торона и разбавленного водой до 10 мл в мерной колбе. [39]
Страницы: 1 2 3