Раствор - неподвижная фаза
Cтраница 1
Раствор неподвижной фазы следует предварительно подвергнуть тщательному обезгаживанию. В противном случае пузырьки газа высвобождаются при вакуумировании и раствор вытесняется из капилляра. Кроме того, все рабочие условия должны быть постоянны в течение всего процесса смачивания. При изменении давления или температуры опять-таки происходит конденсация паров и разрушение уже образовавшейся пленки. [1]
Этот раствор неподвижной фазы в дальнейшем можно использовать многократно. [2]
Капилляр наполняют обезгаженным раствором неподвижной фазы ( 0 2 - 1 % - ным) и один конец герметически закрывают. Открытым концом капилляр вводят с постоянной скоростью в термостат, температура которого зависит от типа использованного растворителя. При этом растворитель быстро испаряется, а растворенная неподвижная фаза образует аэрозольный туман, который с большой скоростью выталкивается из капилляра парами растворителя. При этом частицы аэрозоля, попадая на поверхность капилляра, образуют пленку. Когда капилляр почти целиком введен в термостат, его герметизированный конец открывают и присоединяют к источнику благородного газа, находящемуся под давлением; газ удаляет остатки раствора неподвижной фазы и пары растворителя. [3]
У - объем раствора неподвижной фазы; К, - объем раствора после прохождения через колонку; С - концентрация раствора; L - длина колонки; d - внутренний диаметр капилляра. [4]
Приготавливают 450 мл раствора неподвижной фазы ЭГА. Количество растворителя должно быть по крайней мере достаточным для того, чтобы получить очень жидкую суспензию. Для заданного количества носителя требуемый объем растворителя зависит от зернения носителя и его плотности. Предположим, что для приготовления 10 % - ной насадки методом фильтрации необходим 10 % - ный раствор неподвижной фазы. [5]
При свободном отекании избытка раствора неподвижной фазы неизбежна продольная неравномерность его распределения в результате совместного влияния на стекающий раствор гравитационных и капиллярных сил, а также вязкости раствора, сил поверхностного натяжения и фактора времени. Удаление растворителя из колонны большого диаметра требует подвода значительного количества тепла внутрь слоя насадки. Вследствие ее малой теплопроводности возможно образование некоторого концентрационного градиента, который может вызвать миграцию раствора неподвижной фазы и нарушить радиальную однородность пропитки носителя. [6]
В этой же посуде приготавливают раствор неподвижной фазы в ацетоне или другом подходящем растворителе и выливают этот раствор на носитель, перенесенный в фарфоровую чашку. Например, если взято 24 мл твердого носителя, то следует взять примерно 30 мл раствора неподвижной фазы. [7]
Кроме того, метод нанесения раствора неподвижной фазы, природа растворителя, количество, концентрация и скорость раствора фазы через колонку, состояние и площадь поверхности стенки капилляра, условия испарения растворителя и стабилизация колонки после покрытия также оказывают влияние на достигаемую эффективность. По мне-нию большинства исследователей, лучшие результаты дает нанесение неподвижной фазы методом пробки. [8]
Кроме того, метод нанесения раствора неподвижной фазы, природа растворителя, количество, концентрация и скорость раствора фазы через колонку, состояние и площадь поверхности стенки капилляра, условия испарения растворителя и стабилизация колонки после покрытия также оказывают влияние на достигаемую эффективность. По мнению большинства исследователей, лучшие результаты дает нанесение неподвижной фазы методом пробки. [9]
 |
Толщина пленки в зависимости от скорости нанесения неподвижной фазы HI ( для капилляра диаметром 0 5 мм ( Кайзер, 1961. [10] |
Если капилляр заполняют по всей длине раствором неподвижной фазы, то по мере выдавливания раствора следует постепенно уменьшать давление газа. [11]
Статический способ состоит в заполнении стеклянного капилляра раствором неподвижной фазы в летучем растворителе заданной концентрации и в последующем испарении растворителя из колонки при повышенной температуре. Один из концов колонки при этом запаивают. [12]
Приготавливают 8 - 10 мл 10 % - ного раствора неподвижной фазы и заполняют им весь свободный объем колонки. После полного вытеснения раствора колонку продувают азотом в течение 48 ч с последовательно увеличивающейся скоростью от 0 3 до 1 мл / мин. [13]
Во фронтальном методе через колонку с твердым носителем пропускают раствор неподвижной фазы до тех пор, пока концентрация на входе и выходе колонки не станет одинаковой. Посредством нагревания в токе инертного газа растворитель удаляют из колонки. Нанесенное количество может быть установлено путем взвешивания или определения органического вещества. [14]
В первом способе 5 - 10 % - ный раствор неподвижной фазы в летучем растворителе в виде пробки продвигается с постоянной скоростью вдоль всего капилляра. Движение создается током инертного газа. На стенках капилляра остается некоторое количество раствора, зависящее от его концентрации, вязкости, скорости продвижения и диаметра капилляра. После испарения растворителя на стенках остается тонкий слой пленки неподвижной фазы. [15]
Страницы: 1 2 3