Раствор - неподвижная фаза
Cтраница 2
В первом способе 5 - 10 % - ный раствор неподвижной фазы в летучем растворителе в виде пробки продвигается с постоянной скоростью вдоль всего капилляра. [16]
Экспериментально установлено, что при пропускании ( фильтровании) раствора неподвижной фазы в подходящем растворителе через слой твердого носителя концентрация раствора не изменяется; вместе с тем на слое зерен носителя задерживается определенное количество раствора. Последующее принудительное испарение растворителя приводит к получению насадки с содержанием неподвижной фазы, пропорциональным ее содержанию в растворе. [18]
При приготовлении насадки по методу фильтрации носитель смешивают с раствором неподвижной фазы известной концентрации и избыток раствора отфильтровывают. После фильтрования на носителе остается определенное количество раствора. Здесь важно то, что концентрация раствора не меняется; этот факт проверен многократно. Если измерить объем раствора до и после фильтрации, то количество неподвижной фазы, удержанное носителем, можно вычислить с помощью простого уравнения баланса. [19]
Колонку заполняют твердым носителем, а затем череа нее пропускают раствор неподвижной фазы в органическом растворителе до тех пор, пока концентрации неподвижной фазы на входе и выходе из колонки будут равными - Растворитель удаляют из колонки путем продувания через нее нагретого инертного-газа. [20]
Основной принцип: через колонку, заполненную твердым носителем, пропускают раствор неподвижной фазы, пока концентрация на входе и выходе колонки не станет одинаковой. [21]
Еще один способ - медленно добавлять носитель в колбу Эрленмейера с раствором неподвижной фазы и плавно вращать колбу, чтобы носитель находился во взвешенном состоянии. После этого суспензию оставляют на несколько минут; затем колбу закрывают пробкой с отводной трубкой и присоединяют к водоструйному насосу. Носитель в колбе переводят во взвешенное состояние, плавно вращая колбу, и включают насос, чтобы удалить воздух, который мог быть уловлен носителем. Испарение растворителя на этой стадии нежелательно, поэтому примерно через минуту нужно пережать линию, соединяющую колбу с насосом. Пока колба все еще находится под вакуумом, ее можно еще немного повращать, чтобы из раствора высвободился воздух и в колбе восстановилось атмосферное давление. [22]
Большей однородности покрытия стенок стеклянного капилляра неподвижной фазой можно достичь, вытесняя раствор неподвижной фазы из колонки небольшим столбиком ртути; при этом на поверхности стекла остается лишь физически адсорбированный слой неподвижной фазы. [23]
Свободную от пузырьков газа суспензию твердого носителя с диаметром частиц 1 мк в растворе неподвижной фазы помещали в капиллярную трубку. [24]
Свободную от пузырьков газа суспензию твердого носителя с диаметром частиц, 1 мк в растворе неподвижной фазы помещали в капиллярную трубку. [25]
Неподвижную фазу бентон-34 невозможно растворить в обычно применяемых растворителях; она, как правило, дает взвесь в растворе другой неподвижной фазы. Поэтому насадку с этой неподвижной фазой нужно готовить методом испарения, а поскольку бентон-34 не растворяется, то при этом особенно важно тщательное перемешивание. [26]
Неподвижную фазу бентон-34 невозможно растворить в обычно применяемых растворителях; она, как правило, дает взвесь в растворе другой неподвижной фазы. Поэтому насадку с этой неподвижной фазой нужно готовить методом испарения, а поскольку бентон-34 не растворяется, то при этом особенно важно тщательное перемешивание. [27]
Для того чтобы иметь возможность определить, относится ли пятно на пластинке к парам неподвижной фазы, нужно нанести небольшое количество раствора неподвижной фазы на стартовую точку пластинки с тонким слоем сорбента. Вообще если на пластинке сразу после начала анализа появляются пятна вещества, то это вещество следует отнести к примесям, не входящим в состав образца. [28]
Для того чтобы иметь возможность определить, относится ли пятно на пластинке к парам неподвижной фазы, нужно нанести небольшое количество раствора неподвижной фазы на стартовую точку пластинки с тонким слоем сорбента. [29]
Другой метод покрытия капиллярных колонок жидкой фазой, предложенный Голеем [9], заключается в том, что капиллярную колонку наполняют 1 % - ным раствором неподвижной фазы в летучем растворителе. После заполнения колонки один конец ее закрывают, а открытый конец вводят в испаритель, нагретый до умеренной температуры. При испарении растворителя на стенках капилляра остается тонкий слой жидкой фазы. [30]
Страницы: 1 2 3