Раствор - хлористое фенилдиазоние
Cтраница 1
Раствор хлористого фенилдиазония, полученный обычным путем из 0 05 моля хлоргидрата анилина и 0 05 моля нитрита натрия, приливают при перемешивании, избегая разогревания реакционной смеси, к раствору 19 5 г КОН в 195 мл воды. После перемешивания в течение 0 5 часа к полученному раствору диазотата при охлаждении льдом прибавляют по каплям 8 6 г изопропилацетоуксусного эфира. При этом наблюдается выделение красного осадка. Продолжают перемешивание раствора при охлаждении еще 3 часа, причем окончание реакции узнают по отсутствию окрашивания с р-нафтолом. [1]
Если раствор хлористого фенилдиазония обработать влажной окисью серебра, происходит выпадение творожистого осадка хлористого серебра; сам раствор приобретает при этом сильнощелочную реакцию. [2]
К раствору хлористого фенилдиазония, приготовленному из 4 30 г ( 1 / 30 моля) солянокислого анилина в 16 мл воды, 3 7 мл соляной кислоты ( dl 19) и 2 30 г ( 1 / 30 моля) нитрита натрия в 6 мл воды, при - 0 прибавляют 5 2 г ( 1 / 30 моля) 2-карбэтоксицик-лопентанона и при энергичном перемешивании по каплям вводят раствор 2 0 г ( 1 / 20 моля) едкого натра в 20 мл воды. Реакционная смесь сначала желтеет, а затем окрашивается в буровато-красный цвет, и на дне собирается жидкий продукт реакции. Через 3 часа, когда среда становится нейтральной на лакмус и не удается уже обнаружить свободного диазосоединения ( проба с fi - нафтолом), маслянистый осадок отделяют при помощи делительной воронки и промывают водой. При стоянии он постепенно превращается в кристаллическое состояние. Реакционную массу выливают на лед, выкристаллизовавшийся продукт реакции отделяют, промывают водой и сушат. Получают 2 07 г этилового эфира 3 - 13 - ( 2-карбэтоксииндолил) ] - пропионовой кислоты, который после перекристаллизации из 50 % - ного спирта имеет темп, пл. [3]
К энергично перемешипаеыому раствору хлористого фенилдиазония в избытке соляной кислоты, полученному из 31 г анилина в смеси 150 см3 воды и 300 г соляной кислоты и 23 г азотистокислого натрия, прибавляют 40 г влажного порошка меди. По окончании - реакции выделяют образовавшийся хлорбензол перегонкой с паром. [4]
Для приготовления раствора хлористого фенилдиазония диазотируют солянокислый анилин. [5]
К энергично перемешипаемому раствору хлористого фенилдиазония в избытке соляной кислоты, полученному из 31 г анилина в смеси 150 см3 воды и 300 г соляной кислоты и 23 г азотистокислого натрия, прибавляют 40 г влажного порошка меди. По окончании - реакции выделяют образовавшийся хлорбензол перегонкой с паром. [6]
Пробирку с раствором хлористого фенилдиазония ( опыт 203) помещают в слабо кипящую водяную баню и нагревают до тех пор, пока не прекратится выделение пузырьков азота. На поверхности жидкости образуется черная маслянистая капелька. Ощущается характерный запах фенола. Реакционную пробирку закрывают пробкой с газоотводной трубкой и нагревают в пламени горелки. Конец газоотводной трубки опускают в пустую пробирку. К полученному отгону добавляют 1 - 2 капли воды и 1 каплю раствора хлорного железа. Появляется характерное фиолетовое окрашивание. [7]
Пробирку с раствором хлористого фенилдиазония ( опыт 151) помещают в слабо кипящую водяную баню и нагревают до тех пор, пока не прекратится выделение пузырьков азота. На поверхности жидкости образуется черная маслянистая капелька. Ощущается характерный запах фенола. Реакционную пробирку закрывают пробкой с газоотводной трубкой и нагревают в пламени горелки. Конец газоотводной трубки опускают в пустую пробирку. [8]
N - нормальность раствора хлористого фенилдиазония; V - объем раствора хлористого фенилдиазония, израсходованного на титрование, мл; Ун - объем всего приготовленного раствора пробы, мл; Э - грамм-эквивалент льфепилепдиамина, г; g - навеска, г; Vn - объем аликвотной пробы, мл. [9]
При приливании к раствору хлористого фенилдиазония раствора гидроокиси серебра образуется осадок хлористого серебра; фильтрат обладает высокой электропроводностью, которая со временем падает. [10]
 |
Пипетка Лунге-Рея. [11] |
Устанавливают расход 0 Ш раствора хлористого фенилдиазония на 1 мл приготовленного раствора Р - соли. [12]
По полученным данным вычисляют расход раствора хлористого фенилдиазония на 1 мл приготовленного раствора R-соли. [13]
В качестве рабочих растворов обычно применяют растворы хлористого фенилдиазония и ряд других. Для их приготовления исходят из растворов более высокой концентрации. [14]
В микрохимическую пробирку вводят 5 капель раствора хлористого фенилдиазония или хлористого диазобензола ( полученного в опыте 121, стр. При этом выпадает желто-оранжевый осадок диметиламиноазобензола. [15]
Страницы: 1 2 3