Раствор - хлористое фенилдиазоние
Cтраница 2
В другую пробирку наливают 2 капли раствора хлористого фенилдиазония и приливают 1 каплю щелочного раствора р-нафтола. Выпадает осадок оранжево-красного цвета. [16]
Одновременно с получением раствора мышьяковистокислого натрия приготовляют раствор хлористого фенилдиазония. [17]
Поправочный коэфициенг приготовленного таким образом Q N раствора хлористого фенилдиазония соответственно равен поправочному коэфициенту взятого 0.2 ЛГ раствора солянокислого анилина. [18]
N - нормальность раствора хлористого фенилдиазония; V - объем раствора хлористого фенилдиазония, израсходованного на титрование, мл; Ун - объем всего приготовленного раствора пробы, мл; Э - грамм-эквивалент льфепилепдиамина, г; g - навеска, г; Vn - объем аликвотной пробы, мл. [19]
При перемешивании к содержимому колбы прибавляют из капельной воронки 20 - 30 мл раствора хлористого фенилдиазония. Регулируя охлаждение смеси и скорость прибавления раствора диазо-соединения, добиваются достаточно быстрого и равномерного выделения азота ( - 1 мл в сек. Перемешивание продолжают до прекращения выделения азота, на что требуется - 3 час. Температура повышается до комнатной. К расслоившейся жидкости добавляют 250 мл эфира. [20]
К охлажденному до 3 - 5 раствору прибавляют из бюретки 25 - 30 мл 0 1Л7 раствора хлористого фенилдиазония и 40 - 50 г чистой поваренной соли, после чего дотитровывают пробу O. [21]
В раствор 0 91 кг ( 6 61 мол) III в 4 4 л воды при перемешивании постепенно добавляют раствор хлористого фенилдиазония ( IV), приготовленный из 0 616 кг ( 6 62 мол) анилина, растворенного в 3 3 л ( 19 7 мол) 21 9 % соляной кислоты, и 0 47 кг ( 6 8 мол) нитрита натр. Перемешивают в течение 2 часов и оставляют на ночь. На другой день из охлажденной до 10 - 15 реакционной массы отфильтровывают V и промывают водой. Получают - 3 кг V, который без очистки применяют для следующей стадии. [22]
К раствору динитрила малоновой-1 - С14 кислоты в 5 мл метилового спирта и 22 мл 2 М раствора ацетата натрия приливают раствор хлористого фенилдиазония, полученного добавлением 1 75 г нитрита натрия к смеси 1 9 г анилина, 6 75 мл соляной кислоты и 35 г льда. [23]
Так как соли диазония изменяются в щелочном растворе, превращаясь постепенно в гранс-диазотаты, которые не способны вступать в реакцию сочетания, то для правильного проведения этого процесса следует раствор хлористого фенилдиазония медленно приливать при перемешивании к охлажденному щелочному раствору фенола. Щелочь берется в количестве, достаточном для нейтрализации образующихся органических и неорганических кислот и для поддержания соответствующей основности реакционной среды. Сочетание протекает настолько быстро, что возможность разрушения диазосоставляющей исключается. Аналогичным образом хлористый фенилдиазоний сочетается и с N-диме-тиланилином. [24]
Так как соли диазония изменяются в щелочном растворе, превращаясь постепенно в гранс-диазотаты, которые не способны вступать в реакцию сочетания, то для правильного проведения этого процесса следует раствор хлористого фенилдиазония медленно приливать при перемешивании к охлажденному щелочному раствору фенола. Щелочь берется в количестве, достаточном для нейтрализации образующихся органических и неорганических кислот и для поддержания соответствующей основности реакционной среды. Сочетание протекает настолько быстро, что возможность разрушения диазосоставляющей исключается. Аналогичным образом хлористый фенилдиазоний сочетается и с М - диме-тиланилином. [25]
К смеси 1 1 моля дивинила в 400 мл ацетона, 0 25 моля СиС12 в 80 мл воды и 0 1 моля Са ( ОН) 2 при 7 - 10 С постепенно и при перемешивании добавлен раствор хлористого фенилдиазония, полученный диазотированием 1 моля анилина в 190 мл ( 2 2 моля) конц. [26]
 |
Бюретка для титрования методом азосочетания. [27] |
Для защиты раствора соли диазония от света в цилиндр со льдом и водой прибавляют несколько капель спиртового раствора фуксина или другого красителя. При работе с растворами хлористого фенилдиазония как наименее устойчивыми растворами солей диазония нужно применять свежеприготовленные растворы, так как через 4 часа титр раствора меняется. [28]
При этом вследствие выделения азота происходит вспенивание, которое умеряют тем, что время от времени добавляют небольшие количества бензола. После того как прибавлено все количество раствора хлористого фенилдиазония, перемешивание продолжают еще 1 час и смесь фильтруют, чтобы отделить все твердые частицы. [29]
В пробирку помещают на кончике микролопатки р-нафтол, добавляют 3 капли раствора щелочи и встряхивают содержимое пробирки до растворения р-нафто-ла. В другую пробирку наливают 2 капли раствора хлористого фенилдиазония и приливают каплю щелочного раствора р-нафтола. Выпадает осадок оранжево-красного цвета. [30]
Страницы: 1 2 3