Cтраница 1
Раствор бромистого фенилмагния ( из 24 г бромбензола и 4 г магния) по каплям прилит к 12 г ацеталя, находящегося в колбе, помещенной в водяную баню и снабженной нисходящим холодильником. По окончании прили-вания смесь еще некоторое время нагревалась на сильно кипящей водяной бане, причем происходило довольно сильное вскипание, вероятно, потому, что магнийорганическое соединение было влито довольно быстро. Застывшая масса разложена водой и кислотой, эфирный слой промыт водой и высушен хлористым кальцием. [1]
Раствор бромистого фенилмагния ( из 12 0 г Mg и 78 г бромбензола в 250 мл эфира) добавлен по каплям, при перемешивании в токе азота, к раствору 52 г ( 0 50 моля) метилбората в 250 мл эфира при температуре-78 С. По окончании добавления реакционная смесь нагрета до комнатной температуры и оставлена на ночь. Смесь затем охлаждена до 0 С и к ней добавлена 2 N соляная кислота. Эфирный раствор отделен, трижды промыт водой, высушен, растворитель удален в вакууме. [2]
Раствор бромистого фенилмагния в абсолютном эфире обработан фосгеном. [3]
Раствор бромистого фенилмагния ( из 24 г бромбензола и 4 г магния) по каплям прилит к 12 г ацеталя, находящегося в колбе, помещенной в водяную баню и снабженной нисходящим холодильником. По окончании прили-вания смесь еще некоторое время нагревалась на сильно кипящей водяной бане, причем происходило довольно сильное вскипание, вероятно, потому, что магнийорганическое соединение было влито довольно быстро. Застывшая масса разложена водой и кислотой, эфирный слой промыт водой и высушен хлористым кальцием. [4]
Раствор бромистого фенилмагния ( из 9 6 г магния) в 300 мл эфира добавлен за 1 5 часа при - 5 - 0 С к 40 г 1-нитро - 2-метил-пропена - 1 в 300 мл воды. [5]
Раствор бромистого фенилмагния в абсолютном эфире обработан фосгеном. [6]
В раствор бромистого фенилмагния, приготовленный из 50 г бром-бензола и 7 6 г магния в 65 г эфира, постепенно добавлено при охлаждении льдом 10 г диэтилового эфира аспарагиновой кислоты в равном количестве эфира. [7]
К раствору бромистого фенилмагния ( из 7 2 магния к 47 г бромбензола в 150 мл эфира), охлажденному смесью льда и соли, при перемешивании прилит по каплям раствор 14 г окиси этилена в 20 мл абсолютного эфира. После добавления всей окиси этилена охлаждающая баня удалена. [8]
К раствору бромистого фенилмагния в эфире прилито эквивалентное количество эфирного раствора ортоугольного эфира, причем жидкость нагревалась до равномерного кипения. Кипение продолжено еще в течение четверти часа на водяной бане, после чего продукт разложен льдом. Ортоэфир извлечен эфиром, эфирный раствор высушен поташом. Остаток после отгонки эфира перегнан, причем собрано все, что переходит до 245 С. С; этот интервал при повторении перегонки может быть сужен до 238 - 240 С / 747 мм. [9]
К раствору бромистого фенилмагния ( из 12 г магния и 78 г бромбензола в 260 мл эфира) по каплям прибавлен раствор 36 г хлористого аллила в 40 мл абсолютного эфира. Смесь нагрета при перемешивании ( 2 часа), охлаждена льдом и разложена раствором 10 % - ной соляной кислоты. Соединенные эфирные вытяжки промыты водой, содой и высушены хлористым кальцием. [10]
К раствору бромистого фенилмагния, приготовленного из 6 2 г магния и 40 г бромбензола в 150 мл эфира, добавлено по каплям при охлаждении охладительной смесью 9 3 г сероуглерода. Водный слой, окрашенный в темно-красный цвет, содержал магниевую соль дитиобензойной кислоты. Добавлением холодной соляной кислоты при охлаждении выделена дитиобензойная кислота в виде фиолетово-красного масла с острым запахом, которое растворимо в эфире и образует довольно устойчивый раствор. Добавлением к водному раствору магниевой соли раствора ацетата свинца получена свинцовая соль в виде желто-коричневого аморфного осадка. [11]
К раствору бромистого фенилмагния ( в атмосфере азота), приготовленному из 0 7 г бромбензола и 0 14 г магния в 10 мл абсолютного эфира, добавлен раствор 0 44 г ферроценилацетата в 5 мл эфира при охлаждении льдом. Реакционная смесь перемешивалась при комнатной температуре в течение часа и затем была разложена раствором хлористого аммония. Эфирный слой промыт небольшим количеством воды и раствором щелочи. Эфир испарен, оставшиеся кристаллы промыты петролейным эфиром. Щелочная вытяжка отфильтрована, промыта эфиром и через нее пропущен углекислый газ. [12]
К раствору бромистого фенилмагния, полученному из 8 8 г ( 0 36 г-атома) магния и 56 5 г ( 0 36 моля) бромбензола в 350 мл абсолютного эфира, при охлаждении и при перемешивании, медленно прибавлена смесь 21 3 г ( 0 3 моля) метоксиацетонитрила и 55 мл абсолютного эфира. [13]
К раствору бромистого фенилмагния ( из 7 2 магния и 47 г бромбензола в 150 мл эфира), охлажденному смесью льда и соли, при перемешивании прилит по каплям раствор 14 г окиси этилена в 20 мл абсолютного эфира. После добавления всей окиси этилена охлаждающая баня удалена. [14]
К раствору бромистого фенилмагния в эфире прилито эквивалентное количество эфирного раствора ортоугольного эфира, причем жидкость нагревалась до равномерного кипения. Кипение продолжено еще в течение четверти часа на водяной бане, после чего продукт разложен льдом. Ортоэфир извлечен эфиром, эфирный раствор высушен поташом. Остаток после отгонки эфира перегнан, причем собрано все, что переходит до 245 С. С; этот интервал при повторении перегонки может быть сужен до 238 - 240 С / 747 мм. [15]