Раствор - бромистый фенилмагний
Cтраница 2
К раствору бромистого фенилмагния ( из 12 г магния и 78гбромбензолав260лмэфира) по каплям прибавлен раствор 36 г хлористого аллила в40лл абсолютного эфира. Смесь нагрета при перемешивании ( 2 часа), охлаждена льдом и разложена раствором 10 % - ной соляной кислоты. Соединенные эфирные вытяжки промыты водой, содой и высушены хлористым кальцием. [16]
К раствору бромистого фенилмагния, приготовленного из 6 2 г магния и 40 г бромбензола в 150 мл эфира, добавлено по каплям при охлаждении охладительной смесью 9 3 г сероуглерода. Водный слой, окрашенный в темно-красный цвет, содержал магниевую соль дитиобензойной кислоты. Добавлением холодной соляной кислоты при охлаждении выделена дитиобензойная кислота в виде фиолетово-красного масла с острым запахом, которое растворимо в эфире и образует довольно устойчивый раствор. Добавлением к водному раствору магниевой соли раствора ацетата свинца получена свинцовая соль в виде желто-коричневого аморфного осадка. [17]
К раствору бромистого фенилмагния ( в атмосфере азота), приготовленному из 0 7 г бромбензола и 0 14 г магния в 10 мл абсолютного эфира, добавлен раствор 0 44 г ферроценилацетата в 5 мл эфира при охлаждении льдом. Реакционная смесь перемешивалась при комнатной температуре в течение часа и затем была разложена раствором хлористого аммония. Эфирный слой промыт небольшим количеством воды и раствором щелочи. Эфир испарен, оставшиеся кристаллы промыты петролейным эфиром. Щелочная вытяжка отфильтрована, промыта эфиром и через нее пропущен углекислый газ. [18]
К раствору бромистого фенилмагния, полученному из 8 8 г ( 0 36 г-атома) магния и 56 5 г ( 0 36 моля) бромбензола в 350 мл абсолютного эфира, при охлаждении и при перемешивании, медленно прибавлена смесь 21 3 г ( 0 3 моля) метоксиацетонитрила и 55 мл абсолютного эфира. [19]
При получении раствора бромистого фенилмагния очень важно поддерживать процесс ( кратковременное охлаждение, регулирование прибавления бромбензола) таким образом, чтобы реакция все время шла сама собой и эфир равномерно кипел. Когда большая часть магния вступит в реакцию и станет заметным замедление процесса, реакционную смесь нагревают 1 - 1 5 часа ( на электрической лампочке или бане с теплой водой), пока в колбе не останутся лишь незначительные крупинки магния. [20]
К 20 мл 0 5-молярного раствора бромистого фенилмагния в абсолютном эфире, охлажденного до - 15 С, прилито по каплям и при перемешивании в течение 20 мин. Уже при приливании первых капель происходит осмоление, которое увеличивается при дальнейшем прибавлении. [21]
К охлажденному до 0 С раствору бромистого фенилмагния ( из 27 3 г бромбензола и 5 5 г магния в 200 мл эфира) добавлен по каплям раствор 6 7 г фталида в 50 мл бензола. Смесь нагрета до кипения на водяной бане ( 15 мин. Эфирно-бензольный раствор промыт водой, высушен хлористым кальцием и сконцентрирован до объема 20 мл. [22]
 |
Выходы 1 2-диалкил - 1 2-дигидроизохинолинов ( в %. [23] |
Получение 9-фенил - 10-метилдигидроакридина [196.] В раствор бромистого фенилмагния, приготовленный из 6 28 г бромбензола и 1 г магния в 100 мл эфира, постепенно внесено 6 5 г хорошо высушенного иодметилата акридина, который при бурном вскипании эфира постепенно перешел в раствор. После разложения смеси водой 9-фенил - 10-метилдигидро-якридин извлечен эфиром. [24]
К 65 мл 2 3 М раствора бромистого фенилмагния в эфире ( 0 15 моля), охлажденного до - 10 - ( - 20 С), добавлено при энергичном перемешивании 1 0 г безводного хлористого кобальта, ( 5 мол. К смеси, ставшей черно-коричневой, в течение 30 мин. После перемешивания в течение нескольких часов реакционная смесь вылита в 300 г льда и 10 мл концентрированной соляной кислоты. Отделен слой, содержащий органические вещества, водный слой дважды экстрагирован бензолом. Отделенный слой вместе с бензольным экстрактом высушен хлористым кальцием и растворитель отогнан. Оставшееся темно-зеленое масло застыло при охлаждении. [25]
К 65 мл 2 3 М раствора бромистого фенилмагния в эфире ( 0 15 моля), охлажденного до - 10 - ( - 20 С), добавлено при энергичном перемешивании 1 0 г безводного хлористого кобальта ( 5 мол. К смеси, ставшей черно-коричневой, в течение 30 мин. После перемешивания в течение нескольких часов реакционная смесь вылита в 300 г льда и 10 мл концентрированной соляной кислоты. Отделен слой, содержащий органические вещества, водный слой дважды экстрагирован бензолом. Отделенный слой вместе с бензольным экстрактом высушен хлористым кальцием и растворитель отогнан. Оставшееся темно-зеленое масло застыло при охлаждении. [26]
Получение этилового эфира бензойной кислоты [137], Раствор бромистого фенилмагния, полученный из 53 г бромбензола и 7 7 г магния в 400 мл эфира, постепенно прибавлен к 40 г хлоругольного эфира в равном объеме эфира. [27]
Эфирный раствор бромистого бутенила ( 1 моль) прилит к охлажденному до 0 С раствору бромистого фенилмагния ( 1 моль), температура доведена до комнатной; при этом началась бурная реакция. После нагревания на водяной бане ( 1 час) смесь разложена водой и серной кислотой. Продукт реакции по отделении эфирного слоя и отгонке эфира оставлен на ночь над натрием и затем перегнан в вакууме. [28]
Для подтверждения строения ферроценилацетата проведена реакция с бромистым фенилмагнием ( в атмосфере азота): к раствору бромистого фенилмагния ( из 0 7 г бромбензола и 0 14 г магния в 10 мл абсолютного эфира) добавлен раствор 0 44 г ферроценилацетата в 5 мл эфира при охлаждении льдом. Эфирный слой промыт небольшим количеством воды и раствором щелочи. Эфир испарен, оставшиеся кристаллы промыты петролейным эфиром. Смешанная проба с заведомым метилдифенилкарбинолом плавится без депрессии. [29]
К раствору 5 г ( 0 0264 моля) безводного хлористого олова в 65 мл сухого тетрагидрофурана прибавляют по каплям в течение 1 часа 30мл 1 75 М раствора бромистого фенилмагния в тетрагидрофуране. Приливают равный объем метанола и выпаривают до 60 мл. [30]
Страницы: 1 2 3