Cтраница 2
Для получения анилида к раствору хлорангидрида в петро-лейном эфире при встряхивании прибавляют примерно 20 капель анилина. По окончании реакции встряхивают с несколькими миллилитрами разбавленного раствора едкого натра. Полученный продукт реакции отфильтровывают, промывают один раз небольшим количеством разбавленной соляной кислоты и разбавленным раствором кислого углекислого натрия. Перекристаллизовывают из небольшого количества спирта. [16]
Левулинаты целлюлозы были получены обработкой целлюлозы раствором хлорангидрида левулиновой кислоты в диметилформ-амиде. [17]
Для количественного определения гексаметилендиамина предложено анализируемую пробу обрабатывать раствором хлорангидрида 1-ди-метиламинонафталин - 5-сульфокислоты. [18]
Существенное влияние оказывает температура на низкотемпературную поликонденсацию в растворе хлорангидридов дикарбоновых кислот с диаминами. Проведение реакции при более высокой температуре приводит к существенному уменьшению молекулярного веса полиамидов. Это обусловлено, по-видимому, тем, что хлорангидрид изофталевой кислоты при - 20 С уже растворим в диметилацетамиде, и реакция между хлорангидридом и дианом протекает не на границе раздела фаз: твердый хлорангидрид - раствор диамина; возможно также при более высоких температурах усложняется отвод тепла из сферы реакции. Проведение же реакции при более низких температурах также не способствует увеличению молекулярного веса полимеров, по-видимому, вследствие нерастворимости в этих условиях не только исходного хлорангидрида, но и образующегося полиамида. [19]
Большое влияние на молекулярный вес полиарилата Д-1 оказывает соотношение концентраций растворов хлорангидрида изофталевой кислоты и диана. Из табл. 154 видно, что полиарилат Д-1 с наибольшим мол. [20]
К раствору диоксидиамина в смеси диметилацетамида и пиридина по каплям добавляют раствор хлорангидрида дикарбоновой кислоты в циклогексаноне. [21]
Дихлорид трифенилфосфина при нагревании с эквивалентным количеством кислоты в бензоле при 80 С дает раствор хлорангидрида и осадок окиси трифенилфосфина. [22]
При получении диацилперекисей нитрокарбоновых кислот следует пользоваться водными растворами перекиси натрия или одновременно смешивать раствор хлорангидрида нитрокислоты с 1 - 3 % - ным водным раствором едкого натра2; этот метод может быть использован как общий для получения нитродиацилперекисей. [23]
При получении диацилперекисей нитрокарбоновых кислот следует пользоваться водными растворами перекиси натрия или одновременно смешивать раствор хлорангидрида нитрокислоты с 1 - 3 % - ным водным раствором едкого натра2; этот метод может быть использован как общий для получения нитродиацилперекисей. [24]
К 0 1 М водно-щелочному раствору диана при интенсивном перемешивании прибавляют 0 1 М раствор хлорангидрида изофталевой кислоты в тг-ксилоле ( хлорангидрид берут из расчета два моля на моль диана), перемешивают реакционную смесь 3 мин. [25]
Бартлет и Хайэт ш при получении грег-бу-тилпероксиэфиров прибавляли взятую в избытке гидроперекись к охлажденному льдом раствору хлорангидрида кислоты и пиридина в иентане или эфире и оставляли смесь при - 25 С до завершения реакции; в некоторых случаях более удобен обратный порядок прибавления реагентов. [26]
Бартлет и Хайэт ш при получении грег-бу-тилпероксиэфиров прибавляли взятую в избытке гидроперекись к охлажденному льдом раствору хлорангидрида кислоты и пиридина в пентане или эфире и оставляли смесь при - 25 С до завершения реакции; в некоторых случаях более удобен обратный порядок прибавления реагентов. [27]
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с затвором, хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, поместили раствор хлорангидрида, триэтиламина в бензоле и при охлаждении ( - 8) прикапывали раствор соответствующего амина в бензоле в течение 30 - 60 мин. [28]
Реакцию проводили, добавляя при перемешивании ( - 2500 об / мин) 0 1 М раствор хлорангидрида к 0 1 М раствору бисфенола в воде, содержащему 2 моля щелочи на 1 моль бисфенола. Через 5 - 10 мин продукт отфильтровывали, промывали водой, ацетоном, метанолом и эфиром, а затем сушили. [29]
Буркхальтер и Кэмпбелл [1] получали р-тетралоны, барботируя этилен в течение нескольких часов при 0 через раствор хлорангидридов фенилуксусных кислот в сероуглероде в присутствии хлористого алюминия. Образующиеся р-хлорэтилкетоны не выделяя превращали обработкой соляной кислотой в р-тетралоны. [30]