Cтраница 2
Реактив, а) 1 5 % - ный раствор дифениламина в этаноле, б) 0 1 % - ный раствор хлорида палладия в 0 2 % - ном растворе хлорида натрия. [16]
Реагент готовят растворением 0 3 г о-фенантролина в 850 мл горячей воды, добавлением 7 2 мл 1 08 % - ного раствора хлорида палладия так, чтобы выпадающий осадок тотчас же растворялся, и разбавлением охлажденного до комнатной температуры раствора до 1000 мл. [17]
Используют метод, описанный для приготовления 5 % - ного платинированного угля, с тем отличием, что вместо раствора платинохлористоводородной кислоты берут раствор хлорида палладия; к 2 г угля добавляют достаточное количество хлорида палладия, чтобы при восстановлении образовалось 100 мг металлического палладия. Имеющийся в продаже 5 или 10 % - ный палладированный уголь имеет несколько меньшую активность, чем катализатор, приготовленный этим методом. [18]
К раствору галогенидов щелочных металлов, содержащему 1 % по объему соляной кислоты и свободному от восстановителей, таких, как спирт, и желательно от солей других металлов, прибавляют раствор хлорида палладия ( II) до прекращения образования осадка. Раствор оставляют стоять 24 - 48 час. Осадок промывают сначала теплой водой, а под конец очень небольшим количеством спирта. [19]
Активный катализатор паллади и-с ульфат бария может быть приготовлен по Паалю: 14 9 г хлорида бария ( ВаС12 - 2Н2О) растворяют в 100 мл воды, обрабатывают 38 мл 0 5-процентного раствора хлорида палладия ( II) и осаждают на холоду сульфат бария раствором 7 г сульфата натрия в 100 мл воды. Когда закончится выпадение осадка, его промывают, декантируя дестиллированной водой до тех пор, пока в промывных водах не останутся лишь следы хлора. Тогда переносят осадок на фильтр и промывают два раза водой до полного исчезновения хлора Катализатор высушивают на фильтре в вакуумэксикаторе над серной кислотой. По этой прописи получается 10 г катализатора, содержащего 1 % чистого палладия. Перед применением катализатор смачивают эфиром и восстанавливают при 50 - 60 в токе водорода. [20]
К прибору, в котором получают окись углерода, присоединяют промывные склянки Дрекселя: в одну из них наливают аммиачный раствор окиси серебра, в другую - свежеприготовленную фелингову жидкость и в третью - 1 % - ный раствор хлорида палладия. [21]
В стакан емкостью 500 мл, снабженный механической мешалкой, термометром, капельной воронкой и помещенный на аобестовую оотку, насыпают 50 г очищенного активного угля, внооят 230 мл дистиллированной воды и содержимое нагревают при слабом размешивании до 80 С, а из капельной воронки медленно прибавляют раствор хлорида палладия. Не прекращая нагревания и перемешивания, добавляют по каплям 10 % - ш & раствор NaON до щелочной реакции. Раствор перемешивают, выдерживают при 80 С до тех пор, пока иэ отфильтрованной пробы оме-си, подщелоченной едким кали, при кипячении о несколькими каплями 40 % - вото формалина не перестанет выделяться черный осадок пачладия. [22]
Линдлар и Дюбуи [1] детально описали методику Линдлара [2], немного усовершенствовав ее. Раствор хлорида палладия в разбавленной соляной кислоте нейтрализуют до рН 4 - 4 5 и добавляют к суспензии осажденного карбоната кальция. Суспензию перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане до осаждения красно-коричневого окисла. [23]
Преимущество такой ванны состоит в том, что в ней концентрация солей длительное время остается неизменной. При электроосаждении из раствора хлорида палладия с хлоридом аммония получаются тяжелые покрытия. В этом случае пользуются расходуемыми палладиевыми электродами. Состав луч ших растворов для электроосаждения родия неизвестен, но готовятся они из выпускаемых промышленностью концентрированных растворов. Эти растворы, по-видимому, содержат родий в виде кислых комплексных сульфатов или фосфатов. Приготовленный раствор добавляют к раствору серной или фосфорной кислоты. Для получении утолщенных покрытий без потерь блеска предложены различные добавки. При осаждении родия из этих растворов применяют нерастворимые платиновые аноды. Характерной особенностью процесса электроосаждепия всех этих металлов является то, что он проводится из теплых или горячих растворов и при сравнительно малой плотности тока. [24]
Метод основан на хроматографировании пре паратов в тонком слое окиси алюминия или силикагеля. Пятна определяемых препаратов обнаруживают смесью растворов бром-фенолового синего и нитрата серебра, растворами хлорида палладия или нитрата серебра в аммиаке и ацетоне. [25]
В мерной колбе емкостью 100 мл растворяют навеску препарата ( 0 05 - 0 16 г) в этиловом спирте и объем раствора доводят спиртом до метки. В колбу емкостью 25 мл вносят 5 мл полученного раствора, 1 мл раствора хлорида палладия и добавляют спирт до 25 мл. Содержание фталофоса находят по калибровочному графику. Для построения графика в мерные колбы емкостью 25 мл вносят по 2, 5, 3, 4, 5, 6, 7 и 8 мл стандартного раствора фталофоса, затем во все колбы приливают по 1 мл раствора хлорида палладия и объем жидкостей доводят до метки спиртом. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов ( при Я 390 нм) и по результатам измерений строят калибровочный график. [26]
В 400 мл дистиллированной воды замешивают 50 г чистого осажденного-карбоната Кальция, прибавляют 50 мл раствора хлорида палладия, содержащего-5 % палладия, перемешивают сначала 5 мин при комнатной температуре, затем 10 мин три 80 С. Горячую взвесь вносят в сосуд для гидрирования и встряхивают в атмосфере иодорода до прекращения поглощения водорода. После этого фильтруют на воронке Бюхнера и тщательно промывают дистиллированной водой. Осадок перемешивают ft 500 мл дистиллированной воды. После получения суспензии прибавляют растлор 5 s диацетата сривца в 100 мл дистиллированной воды; перемешивают 10 мин при 20 С и затем еще 40 мин на кипящей водяной бане. Катализатор фильтруют на воронке Бюхнера, тщательно промывают дистиллированной водой и сушат в вакууме при 40 - 45 С. [27]
Для придания поверхности пластмасс каталитических свойств, обеспечивающих начальное протекание реакции при процессах химического меднения или никелирования, выполняют операции сенсибилизации и активирования. Эти операции производят последовательным погружением пластмассовых деталей в раствор хлорида олова и после промывки водой - в раствор хлорида палладия. [28]
Предложен 15 способ приготовления индикатора Для определения окиси углерода, этилена и его гомологов. С целью упрощения приготовления индикатора силикагель активируют обработкой горячей соляной кислотой в течение 3 ч, пропитку осуществляют в присутствии раствора хлорида палладия и серной кислоты. [29]
Предложен 15 способ приготовления индикатора для определения окиси углерода, этилена и его гомологов. С целью упрощения приготовления индикатора силикагель активируют обработкой горячей соляной кислотой в течение 3 ч, пропитку осуществляют в присутствии раствора хлорида палладия и серной кислоты. [30]