Cтраница 1
Раствор этилата натрия доводят до кипения и вносят в него в один прием бензтиазолид - ( 2) - карбинол ( 1 мол. В горячий желтоватый раствор прибавляют сразу или порциями ( в зависимости от примененных количеств и подвижности атома галоида) галоидопроизводное ( 1.1 мол. Если при добавлении галоидопроизводного реакция не наступает, то смесь нагревают. По окончании экзотермической реакции кипятят 1 час и выливают затем в 8-кратный объем воды. Выделившийся маслянистый продукт трижды экстрагируют эфиром, высушивают экстракт безводным сульфатом натрия, отгоняют возможно полнее эфир и остаток тщательно перемешивают с петро-лейным эфиром, беря последний в количестве 10 мл на каждый грамм бензтиазолилкарбинола, примененного для синтеза. Охлаждают смесь льдом и через 1 час отфильтровывают выделившийся, не растворимый в петролейном эфире, оставшийся неизмененным исходный бензтиазолилкарбинол; промывают его холошым петролейным эфиром, высушивают и взвешивают. Из раствора продукта реакции в детролейном эфире отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме. [1]
Раствор этилата натрия готовят, растворяя 5 г металлического натрия в 70 мл абсолютного спирта. [2]
Приготовляют раствор этилата натрия, для чего 23 г ( 1 грамм-атом) натрия прибавляют к 500 мл абсолютного этилового спирта, находящегося в трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой с длинной ножкой. Затем к содержимому колбы прибавляют малоновый эфир ( 96 г, 0 6 моля) и смесь при перемешивании нагревают до кипения. К кипящей реакционной смеси в течение 1 часа прибавляют одновременно раствор этилата натрия и 101 г ( 0 5 моля) триметиленбромида. После того как прибавление будет закончено, смесь кипятят с обратным холодильником при перемешивании в течение еще 90 мин. Остаток смешивают с водой и экстрагируют тремя порциями бензола. От вытяжек отгоняют бензол и остаток перегоняют в вакууме. Диэтиловый эфир 1 1-циклобутандикарбоновой кислоты собирают при 105 - 112 ( 15 мм); выход составляет 60 - 65 г ( 60 - 67 % теоретич. [3]
Приготовляют раствор этилата натрия, для чего 23 г ( 1 грамм-атом) натрия прибавляют к 500 мл абсолютного этилового спирта, находящегося в трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой с длинной ножкой. Затем к содержимому колбы прибавляют малоновый эфир ( 96 г, 0 6 моля) и смесь при перемешивании нагревают до кипения. К кипящей реакционной смеси в течение 1 часа прибавляют одновременно раствор этилата натрия и 101 г ( 0 5 моля) тримстиленбромида. После того как прибавление будет закончено, смесь кипятят с обратным холодильником при перемешивании в течение еще 90 мин. Остаток смешивают с водой и экстрагируют тремя порциями бензола. От вытяжек отгоняют бегзэл и остаток перегоняют в вакууме. Диэтиловый эфир 1 1-циклобутапдикарбоновой кислоты собирают при 105 - 112 ( 15 мм); выход составляет 60 - 65 г ( 60 - 67 % теоретич. [4]
Приготовляют раствор этилата натрия в этиловом спирте растворением 23 г натрия в 500 г абсолютного спирта. Охлаждают свежеприготовленный раствор алкоголята приблизительно до 50 и понемногу прибавляют сначала 164 г малонового эфира и. Отгоняют на водяной бане возможно полнее спирт, к остатку прибавляют около 400 см3 воды и смесь тщательно взбалтывают. Бутилмалоиовый эфир выделяется в виде масла, которое отделяют и перегоняют в вакууме. Чистый продукт перегоняется при 130 - 135 при 20 мм. [5]
Приготовляют раствор этилата натрия, для чего 23 г ( 1 грамм-атом) натрия прибавляют к 500 мл абсолютного этилового спирта, находящегося в трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой с длинной ножкой. Затем к содержимому колбы прибавляют малоновый эфир ( 96 г, 0 6 моля) и смесь при перемешивании нагревают до кипения. К кипящей реакционной смеси в течение 1 часа прибавляют одновременно раствор этилата натрия и 101 г ( 0 5 моля) триметиленбромида. После того как прибавление будет закончено, смесь кипятят с обратным холодильником при перемешивании в течение еще 90 мин. Остаток смешивают с водой и экстрагируют тремя порциями бензола. От вытяжек отгоняют бензол и остаток перегоняют в вакууме. Диэтиловый эфир 1 1-циклобутандикарбоновой кислоты собирают при 105 - 112 ( 15 мм); выход составляет 60 - 65 г ( 60 - 67 % теоретич. [6]
К раствору этилата натрия, полученному из 8 05 г ( 0 35 грамм-атома) натрия и 300 мл этилового спирта и охлажденному до - 5, прибавляют по каплям в течение 10 мин. Поддерживая температуру реакционной смеси в пределах от - 5 до - 10, ее перемешивают в продолжение еще 20 мин. Затем в один прием прибавляют 65 5 г ( 0 42 моля) йодистого этила и реакционную смесь быстро нагревают до кипения. На тот случай, если экзотермическая реакция будет протекать слишком бурно, необходимо иметь под руками баню со льдом. Реакционную смесь кипятят в течение 20 мин. Органический слой отделяют, а водную часть экстрагируют четырьмя порциями бензола. [7]
К раствору этилата натрия, полученному из 11 5 г ( 0 5 грамм-атома) натрия и 300 мл абсолютного этилового спирта, прибавляют по каплям и при перемешивании 84 6 г ( 0.5 мотя) этилового эфира н-бутилциануксусной кислоты. Смесь перемешивают в продолжение 5 мин. [8]
К раствору этилата натрия, полученному из 8 05 г ( 0 35 грамм-атома) натрия и 300 мл этилового спирта и охлажденному до - 5, прибавляют по каплям в течение 10 мин. Поддерживая температуру реакционной смеси в пределах от - 5 до - 10, ее перемешивают в продолжение еще 20 мин. Затем в один прием прибавляют 65 5 г ( 0 42 моля) йодистого этила и реакционную смесь быстро нагревают до кипения. На тот случай, если экзотермическая реакция будет протекать слишком бурно, необходимо иметь под руками баню со льдом. Реакционную смесь кипятят в течение 20 мин. Органический слой отделяют, а водную часть экстрагируют четырьмя порциями бензола. Соединенные органические вытяжки промывают двумя порциями воды, а затем бензол отгоняют. [9]
К раствору этилата натрия, полученному из 1 5 г ( 65 3 ммоля) натрия и 100 мл абсолютного этилового спирта, добавляют 18 8 г ( 48 3 ммоля) трифенилбензил-фосфонийхлорида. Окрашенную в желтый цвет смесь энергично перемешивают в течение 5 мин, после чего по каплям прибавляют раствор 6 6 г ( 50 ммолей) коричного альдегида в этиловом спирте, что приводит к исчезновению окраски. [10]
К раствору этилата натрия, полученному из 1 5 г ( G5 3 ммоля) натрия и 100 мл абсолютного этилового спирта, добавляют 18 8 г ( 48 3 ммоля) трифенилбензил-фосфонийхлорида. Окрашенную в желтый цвет смесь энергично перемешивают в течение 5 мин, после чего по каплям прибавляют растпор G C. [11]
К раствору этилата натрия, полученному растворением 200 г ( 8 7 моля) натрия в 6 л абсолютного спирта, добавляют 762 г ( 6 25 моля) азотнокислого гуанидина и 450 г ( 6 8 моля) нитрила малоновой кислоты. Смесь нагревают с обратным холодильником при перемешивании в течение 6 час. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры и твердый осадок, состоящий из хлористого натрия и 2, 4, 6-триаминопири-мидина, собирают фильтрованием и промывают абсолютным спиртом. [12]
К раствору этилата натрия, полученному растворением 4 6 г металлического натрия в 75 мл абсолютного спирта, добавляют б г мочевины и 11 3 г этилового эфира циануксусной кислоты. [13]
К раствору этилата натрия, полученному растворением 14 г натрия в 300 мл этанола, медленно прибавляют 100 г двубромистой триметилсурьмы. Верхний слой отделяют, растворитель отгоняют в вакууме. [14]
К раствору этилата натрия прибавляют 50 г диэтилового эфира кофеин-8 - малоновой кислоты. При этой температуре размешивание продолжают 65 часов, после чего горячую реакционную массу фильтруют. Отфильтрованный осадок размешивают с небольшим количеством холодной воды и быстро фильтруют. Не растворившийся в холодной воде остаток ( 6.5 г) растворяют в теплой воде, фильтруют и подкисляют фильтрат. При этом выделяется 4.1 г исходного кофеин-8 - малонового эфира. [15]