Cтраница 2
К раствору этилата натрия, полученному из 8 05 г ( 0 35 грамм-атома) натрия и 300 мл этилового спирта и охлажденному до - 5, прибавляют по каплям в течение 10 мин. Затем в один прием прибавляют 65 5 г ( 0 42 моля) йодистого этила и реакционную смесь быстро нагревают до кипения. На тот случай, если экзотермическая реакция будет протекать слишком бурно, необходимо иметг под руками баню со льдом. Реакционную емка, кипятят в течение 20 мин. Органический слой отделяют, а водную часть экстрагируют четырьмя порциями бензола. Соединенные органические вытяжки промывают двумя порциями воды, а затем бензол отгоняют. [16]
К раствору этилата натрия, полученному из 11 5 г ( 0 П грамм-атома) натрия н 300 мл абсолютного этилового спирта, прибавляют по каплям и при перемешивании 84 6 г ( 0 5 моля) этилового эфира н-бутилциануксусной кислоты. Смесь перемешивают в продолжение 5 мин. [17]
К раствору этилата натрия, полученному из 0 05 г натрия и 10 мл абсолютного спирта, прибавляют 1 г этилового эфира 2-цианофенилоксиуксусной кислоты. Смесь нагревают 2 ч при 50 С, затем разбавляют 50 мл воды со лвдом. Выделившийся осадок отфильтровывают и перекристаллизовыва-ют из лигроина. Получают 0 72 г ( 72 %) продукта с т.пл. 77 - 78 С. [18]
К раствору этилата натрия, приготовленному из 0 46 г натрия и 5 мл абсолютного этанола, при 25 С и перемешивании прибавляют 1 6 г ( 0 01 моля) малонового эфира, затем 2 4 г ( 0 01 моля) 3 - 6ром - 4 6-длметилизотиазоло [ 5 4 - Ь) пиридина. Смесь оставляют на ночь и выливают в 100 мл воды. [19]
К раствору этилата натрия, приготовленному из 1 15 г ( 0 05 моля) натрия и SO мл абсолютного спирта, прибавляют при комнатной температуре и перемешивании раствор 6 8 г ( 0 05 моля) И-метил - И - циано-метнл - М - цианоацетамиднна в 100 мл абсолютного спирта. Через 1 ч при постоянном перемешивании и охлаждении ледяной водой реакционную массу подкисляют спиртовым раствором соляной кислоты до кислой реакции по конго. Выделившиеся гидрохлорид и Nad отфильтровывают, фильтрат упаривают досуха в вакууме. Остаток объединяют с отфильтрованным продуктом, растворяют в небольшом количестве воды и добавляют концентрированный раАвор аммиака до щелочной реакции. Извлеченный из органической фазы продукт перекристаллизовывают из воды. [20]
К раствору этилата натрия, полученному из 1 15 г ( 0 5 моля) натрия и 75 мл спирта, при 30 - 40 С прибавляют 3 3 г ( 0 5 моля) малононитрила. После растворения малононитрила смесь охлаждают до 5 - 10 С и приливают в течение 10 мин 8 2 г ( 0 5 моля) а-хлорацетоуксусного эфира так, чтобы температура не поднималась выше 15 - 20 С. Смесь перемешивают при этой температуре еще 30 мин и фуран высаживают водой. Осадок отфильтровывают, промывают водным спиртом и перекристаллизовывают из спирта. [21]
К раствору этилата натрия, полученному из 2 г-атом натрия и 400 мл абсолютного этанола, добавляют 100 мл абсолютного этанола и раствор охлаждают до 0; при этом этилат натрия выделяется в виде твердого слоя. [22]
К раствору этилата натрия, полученному из 8 05 г ( 0 35 грамм-атома) натрия и 300 мл этилового спирта и охлажденному до - 5, прибавляют по каплям в течение 10 мин. Поддерживая температуру реакционной смеси в пределах от - 5 до - 10, ее перемешивают в продолжение еще 20 мин. Затем в один прием прибавляют 65 5 г ( 0 42 моля) йодистого этила и реакционную смесь быстро нагревают до кипения. На тот случай, если экзотермическая реакция будет протекать слишком бурно, необходимо иметь под руками баню со льдом. Реакционную смесь кипятят в течение 20 мин. Органический слой отделяют, а водную часть экстрагируют четырьмя порциями бензола. Соединенные органические вытяжки промывают двумя порциями воды, а затем бензол отгоняют. [23]
В растворе этилата натрия обнаруживает синее окрашивание. [24]
В растворе этилата натрия витамин Кг дает интенсивное синее окрашивание. [25]
Основной: раствор этилата натрия. Кислотный: раствор n - толуолсульфокислоты в хлороформе. [26]
Примерно половину раствора этилата натрия выливают в 3-литровую круглодонную колбу с тремя горлами, снабженную мешалкой с жидкостным затвором и обратным холодильником; другую половину поддерживают в теплом состоянии с помощью небольшого пламени. Первой половине алкого лята дают несколько охладиться, пока он не начинает частично затвердевать, затем сразу прибавляют смесь 58 г сухого ацетона и 150 г этилового эфира щавелевой кислоты, после чего пускают в ход мешалку. При этом происходит выделение тепла, жидкость буреет, но остается прозрачной. Как только раствор начнет мутнеть, прибавляют единовременно вторую половину горячего раствора этилата натрия и 160 г щавелевого эфира, причем обе жидкости сливают таким образом, что они смешиваются еще до попадания в колбу. Первоначально жидкость остается прозрачной и окрашенной в темнокоричневый цвет, но примерно после 30 мин. Тогда обратный холодильник заменяют на нисходящий, колбу нагревают на масляной бане до 110 и отгоняют 150 мл спирта. Натриевое производное переносят с помощью стеклянной палочки в 3-литровый стакан и обрабатывают его смесью из 300 мл концентрированной соляной кислоты ( уд. Все кусочки тщательно растирают и кремово-жел-тую суспензию этилового эфира хелйдоновой кислоты собирают на воронке Бюхнера диаметром в 15 ем. Для того, чтобы его омылить, сырой продукт нагревают в 5-литровой колбе ( примечание 5) с 300 мл концентрированной соляной кислоты на паровой бане в течение 20 час. [27]
К охлажденному льдом раствору этилата натрия, приготовленному из 23 а ( 1 грамматома) натрия и 315 мл абсолютного этилового спирта, при охлаждении и энергичном перемешиваний добавляют в течение 15 мин. [28]
К охлаждаемому льдом раствору этилата натрия из 9 2 г натрия и ISO см3 абсолютного спирта при энергичном перемешивании прибавляют 48 г ацетофенона и затем 58 4 г щавелевого эфира. При этом эфир выпадает в кристаллическом состоянии. Еще некоторое количество продукта выделяется при подкислен раствора уксусной кислотой. Так же получается эфир ацетопиро-внноградной кислоты500 с хорошим выходом. [29]
Полученная смесь обработана раствором этилата натрия в спирте. Через 2 дня спирт упарен в вакууме до V2 первоначального объема. Остаток вылит в воду и извлечен эфиром. [30]