Раствор - этиленхлоргидрин
Cтраница 4
Термостойкую круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 30 мл воды, 3 4 г 1 3-фенклендиамина, нагревают до 30 - 35 С, размешивают до растворения. Затем вводят 2 мл 27 5 % - ного раствора НС1 до слабокислой реакции по УБ ( рН 5 - 6) и при перемешивании загружают раствор этиленхлоргидрина, нагревают до 90 - 95 С и выдерживают, перемешивая, 4 ч при 90 - 95 С. Полученный раствор используют в дальнейшем. [46]
 |
Колонный аппарат для получения окиси этилена. [47] |
На рис. 77 показана схема аппарата колонного типа, в котором одновременно проводится концентрирование раствора этилекх-г. В аппарате имеется четыре секции: кипятильник, испарительная секция, ректификационная и реакционная секции. В верхнюю часть испарительной секции 2 непрерывно поступает 7 - 8 % - ный раствор этиленхлоргидрина, а в кипятильник / - острый водяной пар. Раствор этиленхлоргидрина стекает сверху вниз по насадке и, встречая поднимающийся вверх пар, испаряется. Из верхней части секции, в которой поддерживают соответствующий температурный ре - ( жим, выходят пары с содержа - 5нием 41 % этиленхлоргидрина. Пары поднимаются далее в реакционную секцию 4 и там взаимодействуют с известковым мотоком, орошающим насадку. [48]
Так например в процессе получения этиленгликоля, в холодный 5 % - ный раствор гипохлорита, содержащий 45 кг хлорноватистокис-лого натрия, пропускают 14 м3 этилена и 7 м3 двуокиси углерода. Этилен вводится в раствор в виде весьма мелких пузырьков. Двуокись углерода подается в охлаждаемую жидкость, для поддержания концентрации хлорноватистой кислоты на достаточно низком уровне, с весьма небольшой скоростью. Затем раствор этиленхлоргидрина кипятят несколько часов для гидролиза в гликоль. [49]
Температура процесса поддерживается равной 75 - 80 С. При этой температуре основная масса образующегося дихлорэтана испаряется и уходите отходящими газами. Солянокислый 4 - 8 % - ный раствор этиленхлоргидрина с небольшим количеством дихлорэтана и хлорекса через переливной штуцер по фаолитовому или фарфоровому трубопроводу поступает в сборники этиленхлоргидрина. Внутренняя поверхность колонн гуммирована и футерована двумя слоями диабазовых плиток на диабазовой замазке. Гипохлорирование этилена, имеющегося в отходящих газах, ведется при 80 С до получения 2 - 5 % - ного раствора этиленхлоргидрина. [50]
Они сообщают, что непосредственное действие хлора на этилен, а также действие хлора на хлоргидрин становится заметным, лишь только когда концентрация последнего достигнет 1 моля. В присутствии растворов чистой соляной кислоты скорость реакции образования этиленхлоргидрина не зависит от концентрации кислоты в довольно широких пределах, но зато сильно зависит от размеров поверхности пузырьков этилена. Скорость этой реакции не изменяется при добавлении к рабочему раствору бензола или четыреххлористого углерода, а также в случае начала реакции уже с кислыми растворами. Скорость реакции уменьшается е присутствии хлористого натрия, следовательно нейтрализация соляной кислоты щелочью не является полезным мероприятием. Присутствие медных солей индуцирует образование вторичных продуктов в значительных размерах. Нейтрализация соляной кислоты окисью свинца вовсе не имеет значения. Действие хлора на растворы этиленхлоргидрина средней концентрации сопровождается образованием вышехлориро-ванных продуктов, отделяемых при перегонке с большим трудом. [51]
Раствор едкого натра ( содержащий 20 % NaOH) загружается в котел и в него на холоду пропускается двуокись углерода; таким образом получается раствор бикарбоната натрия. Когда весь едкий натр превращен в бикарбонат, в котел приливают раствор хлоргидрина. В загрузке содержится в точности столько этиленхлоргидрина сколько необходимо для полной реакции с бикарбонатом. Затем температура реакционной жидкости поднимается до 70 - 80, начинается перемешивание, и вся реакция проводится приблизительно в 4 - 6 часов. Новое количество едкого натра, эквивалентное второй загрузке этиленхлоргидрина, в это время обрабатывается во втором. Освобождающаяся двуокись углерода увлекает с собой значительные количества этиленхлоргидрина и окиси этилена, которые полностью выделяются из газа раствором едкого натра, предназначенным для применения в следующей операции. Реакционная смесь нагревается и перемешивается до прекращения выделения двуокиси углерода. Затем содержимое первого котла извлекается и в него загружается новая порция раствора едкого натра, в то время как новая порция раствора этиленхлоргидрина заливается во второй котел, где в течение первого процесса приготовлен раствор бикарбоната. После этого процесс проводится опять, так же как и раньше. [52]
Страницы: 1 2 3 4