Раствор - галлий
Cтраница 2
 |
Десорбция галлия раствором аммиака ( рН - 10. [16] |
При пропускании через колонку раствора галлия ( концентрация 17 мкг / 20 мл) с рН 6 6 со скоростью одна капля в секунду на фосфате кальция поглощается - 99 6 % галлия. При промывании дистиллированной водой ( рН 5 6) десорбции не наблюдается. Елей далее промывать колонку раствором аммиака ( рН 10), то первые 20 мл вымывают 62 5 % галлия; 100 мл такого раствора вымывают до 90 % галлия. [17]
В коническую колбу с раствором галлия на кончике скальпеля прибавляют зриохром черный Т, из микробюретки вводят ЛО. Количество индикатора, вносимое в пробы анализируемого раствора, должно быть по возможности одинаковым. Избыток аммиака нейтрализуют соляной кислотой до появления фиолетовой окраски. По каплям добавляют буферный раствор до появления синей окраски и еще 0 5 мл. Титрование ведут раствором азотнокислого цинка до первого резкого перехода синей окраски в фиолетовую. [18]
В колбы емкостью 25 мл вводят раствор Галлия ( 0 2 - 20 мкг Ga / мл), 1 5 мл 0 1 % - ного спиртового раствора ДФАБ, 2 мл спирта, 1 мл 0 5 % - нога раствора желатина, разбавляют водой до метки и фотометрируют на ФЭК-56 со светофильтром № 6 в кюветах с / 5 см. Окраска развивается мгновенно и устойчива в течение нескольких часов. [19]
В случае ртутного электрода к 5 мл 0 02 М раствора галлия ( - 7 мг Ga) прибавляют 10 мл 0 02 М раствора комплексона III, 10 мл 0 2 М ацетатного буфера ( рН 4 6) и нагревают раствор. После охлаждения вводят раствор комплексного соединения Hg-комплексен III ( 1 капля Ю-3 М раствора на каждые 50 мл конечного объема) и титруют избыток комплексона III раствором соли цинка. [20]
В связи с тем, что оптическая плотность 0 1 М растворов хлористого галлия очень мала, влияние этого компонента не учитывалось. [21]
Раствор галлия очищают следующим образом: 50 мл солянокислого 20 % - ного раствора галлия наливают в делительную воронку, добавляют 50 мл очищенного бутилацетата и встряхивают в ] течение 5 мин. После расслаивания солянокислый раствор сливают, а органическую фазу взбалтывают 2 раза в делительной воронке с 50 мл бидистиллата, подкисленного несколькими каплями НО. При этом весь галлий переходит в водную фазу. Бу-тилацетат, в свою очередь, очищают примыванием 200 мл бутилацетата в делительной воронке ( емк. Воронку встряхивают в течение нескольких минут, после расслаивания жидкостей сливают НС1 и промывание бутилацетата повторяют еще два раза. [22]
Изучено распределение доноров и акцепторов по глубине эпитаксиалышх слоев арсе-нида галлия, полученных методом жидкостной эпитасии из раствора галлия. Исследованные профили распределения сопоставляются с режимами выращивания, материалом и термообработкой подложки. Изучено влияние различных режимов подтравливания подложки на элетрофизические свойства слоев. Делается предположение о взаимосвязи фоновых акцепторных состояний с собственными дефектами. [23]
К 1 мл 1 % - ного раствора кристаллического фиолетового в 6 iV HC1 добавляют 0 5 мл раствора галлия в концентрированной НС1, содержащего от 0 1 до 5 мкг Ga. После тщательного перемешивания вводят 0 5 мл 10 % - ного раствора NaN02, 3 мл метанола и образующееся соединение экстрагируют 10 мл бензола путем энергичного встряхивания в течение 15 - 20 сек. [24]
 |
Схема экстракционной очистки азотнокислого галлия от примесей. [25] |
Низкая концентрация макрокомпонента в органической фазе ( не более 0 1 - 0 2 М) диктуется чрезвычайно высокой вязкостью растворов галлия. [26]
Если при работе с 3 мл хлороформа на титрование идет больше 2 мл стандартного раствора галлия ( 1 мкг Ga / мл), а при 5 мл хлороформа больше 4 мл раствора галлия ( 1 мкг Ga / мл), то определение следует повторить, отбирая меньшую аликвотную часть испытуемого раствора. [27]
В качестве основы для приготовления эталонов служит угольный порошок, очищенный в токе хлора и фреона, к которому прибавлен хлорид галлия, не содержащий определяемых примесей 1, 50 г чистого угольного порошка смачивают 50 мл 5 % - ного раствора галлия и высушивают сначала на водяной бане, а затем на плитке. Для приготовления головного эталона, содержащего по 1 % каждой определяемой примеси, 0 5 г определяемого металла растворяют в НС1, раствор переводят в мерную колбу емк. [28]
Метод основан а окислении серы до сульфатной при растворении металла в смеси НС1 и HNOs, восстановлении SO42 - до S2 - смесью йодисто-водородной кислоты и гипофосфита натрия с последующей отгонкой сероводорода в токе азота. Присутствие в растворе галлия и индия не препятствует проведению указанных реакций. Определение заканчивается фотометрическим методом по реакции образования сульфида свинца. [29]
Метод основан на окислении серы до сульфатной при растворении металла в смеси НС1 и HNO3, восстановлении SO42 - до S2 - смесью иодистоводородной кислоты и гипофосфита натрия с последующей отгонкой сероводорода в токе азота. Присутствие в растворе галлия и индия не препятствует проведению указанных реакций. Определение заканчивается фотометрическим методом по реакции образования сульфида свинца. [30]
Страницы: 1 2 3