Cтраница 1
Раствор гидрохлорида гидроксиламина: Растворяют 1 г реактива в 100 мл дистиллированной воды; к раствору прибавляют - 2 - 3 капли раствора метилового красного, нейтрализуют аммиаком до желтого окрашивания раствора ( рН 5 3) и очищают от свинца раствором дитизона, как указано выше. [1]
Раствор гидрохлорида гидроксиламина ( лучше всего спирто-вый) смешивают с таким количеством спиртового раствора едкого натра, которое переводит примерно половину его в свободный гидроксиламин. Для этого 40 г гидрохлорида гидроксиламина растворяют в 80 мл воды и разбавляют 800 мл метилового или 95 % - ного этилового спирта. [2]
Прибавляют 5 мл раствора гидрохлорида гидроксиламина и 10 мл раствора неокупроина. Проводят экстракцию с 50 мл хлороформа для удаления меди, загрязняющей реактивы, и отбрасывают слой хлороформа. [3]
Прибавляют 0 5 мл раствора гидрохлорида гидроксиламина, 3 мл раствора эриохромцианина R, перемешивают, приливают по каплям раствор едкого натра до появления фиолетовой окраски, затем уксусную кислоту до появления желтой окраски, наливают 10 мл буферного раствора, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 20 мин измеряют светопоглощение раствора по отношению к раствору холостого опыта, проведенного с 25 мл дистиллированной воды и всеми указанными реактивами. [4]
Приготовляют 1 % - ный раствор гидрохлорида гидроксиламина и нейтрализуют его аммиаком по метиловому красному. Затем на каждые 100 мл СНС13 или СС14 прибавляют по 10 мл приготовленного нейтрализованного раствора гидрохлорида гидроксиламина; жидкость переносят в делительную воронку, взбалтывают и сливают нижний слой органического растворителя. Эту операцию повторяют еще 1 - 2 раза, и очищенный таким образом реактив перегоняют, поместив перегонную колбу на водяную баню. [5]
Приготовляют 1 % - ный раствор гидрохлорида гидроксиламина и нейтрализуют его аммиаком по метиловому красному. Затем на каждые 100 мл СНСЬ или ССЦ прибавляют по 10 мл - приготовленного нейтрализованного раствора гидрохлорида гидроксиламина; жидкость переносят в делительную воронку, взбалтывают и сливают нижний слой органического растворителя. Эту операцию повторяют еще 1 - 2 раза, и очищенный таким образом реактив перегоняют, поместив перегонную колбу на водяную баню. [6]
Приготовляют 1 % - ный раствор гидрохлорида гидроксиламина и нейтрализуют его аммиаком по метиловому красному. Затем на каждые 100 мл СНС1з или СС14 прибавляют по 10 мл приготовленного нейтрализованного раствора гидрохлорида гидроксиламина; жидкость переносят в делительную воронку, взбалтывают и сливают нижний слой органического растворителя. Эту операцию повторяют еще 1 - 2 раза и очищенный таким образом реактив перегоняют, поместив перегонную колбу на водяную баню. [7]
Две порции 10 % - ного раствора гидрохлорида гидроксиламина, по 10 мл каждая, вносятся пипеткой в две конические колбы вместимостью 125 мл. Если в пробе имеются смолистые вещества или осадки, то в качестве растворителя в стаканчик добавляют 10 мл метанола. Такой же объем последнего прибавляют и во вторую ( сравнительную) колбу. Конец титрования фиксируется по переходу желтой окраски в светло-пурпуриую. В некоторых случаях определение ведут в растворе пиридина. [8]
К 50 мл нейтрализованного 7 % - ного раствора гидрохлорида гидроксиламина прибавляют 2 - 5 г исследуемой смеси в зависимости от ожидаемого содержания кетона и оставляют смесь на 30 мин ( для высших кетонов 1 - 2 ч) при комнатной температуре. [9]
К 50 мл нейтрализованного 7 % - ного раствора гидрохлорида гидроксиламина прибавляют 2 - 5 г исследуемой смеси в зависимости от ожидаемого содержания кетона и оставляют смесь на 30 мин ( для высших кетонов 1 - 2 ч) при комнатной температуре. [10]
Реактив [4]: получают 0, 5 н раствор гидрохлорида гидроксиламина в этаноле, метаноле, изопропаноле, этиленгликоле или воде. Добавляют 3 мл универсального кислотно-основного индикатора. Реактив стабилен в течение нескольких месяцев. [11]
В коническую колбу с пришлифованной пробкой вливают 40 мл раствора гидрохлорида гидроксиламина, вносят навеску альдегида, 7 - 8 мг-моля, и оставляют при комнатной температуре на 30 мин. Некоторые альдегиды требуют более длительного стояния, что устанавливается предварительными опытами. [12]
Прибавляют 40 мл воды, 1 мл 20 % - ного раствора гидрохлорида гидроксиламина и 10 мл 0 1 % - ного этанольного раствора неокупроина. Оставляют на 15 мин, создают рН 5 0 - 5 5 прибавлением 25 % - ного раствора NH4OH и оставляют на 30 мин. Раствор переносят в делительную воронку и экстрагируют медь тремя порциями по 10 мл хлороформа. Водную фазу переносят в стакан, упаривают до паров H2S04, вводят 3 мл концентрированной НС1 и 1 мл 30 % - ной Н202, затем упаривают до паров. Охлаждают, смывают стенки и вновь упаривают. [13]
К 50 мг амида приливают 1 мл насыщенного при комнатной температуре раствора гидрохлорида гидроксиламина в спирте и смесь кипятят в течение 3 мин. После охлаждения приливают 1 - 2 капли 5 % - ного раствора хлорида железа ( III); возникает характерная для гидроксамовых кислот красная или красно-фиолетовая окраска. [14]
В колбу на 250 мл вливают точно ( при помощи микробюретки) раствор гидрохлорида гидроксиламина в количестве, соответствующем добавляемой навеске анализируемой смеси. [15]