Раствор - гидрохлорид - гидроксиламин
Cтраница 3
Растворяют 150 г NasCeHsCVSHjO в 400 мл би дистиллята. Прибавляют 5 мл раствора гидрохлорида гидроксиламина и 10 MJ раствора неокупроина. Проводят экстракцию с 50 мл хлороформа для удаленш меди, загрязняющей реактивы, и отбрасывают слой хлороформа. [31]
В пробирку наливают 2 мл 3-процентного раствора гидрохлорида гидроксиламина ( отмечают цвет универсального индикатора при. Смесь нагревают на водяной бане, затем каплю смеси наносят на универсальную индикаторную бумагу. Сравнивают окраски индикатора в первом и во втором случаях. Опыт проводят с свежеперегнанным бензальдегидом и ацетофеноном. [32]
 |
Методы определения кетонов в двух - и трехкомпонентных смесях. [33] |
Для количественного определения ацеталей следует прежде всего выделить соответствующий альдегид путем обработки смеси кислотой. Для этого часто достаточно нагревания исследуемой смеси с раствором гидрохлорида гидроксиламина, так как даже следы свободной соляной кислоты могут вызывать разложение ацеталя. По мере того как выделяющийся альдегид реагирует с гидроксиламином, увеличивается количество свободной кислоты и скорость разложения. Реакция протекает все быстрее и, наконец, доходит до конца. В остальном определение ацеталяотличается от определения кетонов ( стр. Для разделения гомологов целесообразно также применять методы, описанные для разделения других классов растворителей. [34]
 |
Методы определения кетонов в двух - и трехкомпонентных смесях. [35] |
Для количественного определения ацеталей следует прежде всего выделить соответствующий альдегид путем обработки смеси кислотой. Для этого часто достаточно нагревания исследуемой смеси с раствором гидрохлорида гидроксиламина, так как даже следы свободной соляной кислоты могут вызывать разложение ацеталя. По мере того как выделяющийся альдегид реагирует с гидроксиламином, увеличивается количество свободной кислоты и скорость разложения. Реакция протекает все быстрее и, наконец, доходит до конца. В остальном определение ацеталя отличается от определения кетонов ( стр. Для разделения гомологов целесообразно также применять методы, описанные для разделения других классов растворителей. [36]
В методе Фрица, Ямамура и Брэдфорда использовано органическое основание для связывания хлористоводородной кислоты, для обеспечения полноты реакции и для визуального титрования в присутствии индикатора. В качестве такого основания был выбран диметиламиноэтапол, а реактивом служил раствор гидрохлорида гидроксиламина в смеси метанола и изопропанола. Основание связывается образующейся хлористоводородной кислотой, а избыток его титруют хлорной кислотой. Реакция протекает быстро, влияние обратимости устраняется; оказалось возможным определять конечную точку титрования с помощью индикатора. [37]
В методе Фрица, Ямамура и Брэдфорда использовано органическое основание для связывания хлористоводородной кислоты, для обеспечения полноты реакции и для визуального титрования в присутствии индикатора. В качестве такого основания был выбран диметиламиноэтанол, а реактивом служил раствор гидрохлорида гидроксиламина в смеси метанола и изопропанола. Основание связывается образующейся хлористоводородной кислотой, а избыток его титруют хлорной кислотой. Реакция протекает быстро, влияние обратимости устраняется; оказалось возможным определять конечную точку титрования с помощью индикатора. [38]
Определение проводят так же, как и определение альдегидов и ке-тонов. Гидролиз винилового эфира предварительно проводить не требуется, так как кислотность раствора гидрохлорида гидроксиламина достаточна для разложения винилового эфира. [39]
Все кетоны, даже обладающий сравнительно слабым запахом диацетоновый спирт, при некотором опыте нетрудно обнаружить по запаху. Поэтому проще всего обнаруживать кетоны по красной окраске, которую они вызывают в растворе гидрохлорида гидроксиламина, нейтрализованного в присутствии метилового оранжевого ( стр. [40]
Приблизительно 30 мг вещества ( не W-замещенного амида) смешивают с 2 мл 1 н раствора гидрохлорида гидроксиламина в пропиленгликоле. Затем нагревают в течение 2 мин до кипения и охлаждают. При добавлении 0 5 - 1 мл 5 % - ного раствора хлорида железа ( III) появляется красная или красно-фиолетовая окраска. [41]
В соответствии с тестированной методикой [268] определение примесей формальдегида как в кислых, так и в щелочных растворах проводится рН - мет-рическим титрованием. После этого к водно-этанольному раствору, содержащему навеску, добавляют 5 мл 5 % - ного раствора гидрохлорида гидроксиламина, смесь перемешивают и выдерживают в течение 30 мин. [42]
Получают конденсацией мирцена и метилакролеина. Содержание 1-метил - 4 ( 4 -метилпентен - 3 -ил) - А3 - циклогексеналя определяют оксимированием при действии раствора гидрохлорида гидроксиламина в 85 % - ном спирте. [43]
В колбе, соединенной с обратным холодильником, кипятят 1 - 2 г дикетена с большим избытком ( 150 - 200 мл) воды и несколькими миллилитрами разбавленной серной кислоты. Во избежание потери ацетона верхний конец обратного холодильника соединяют с прямым холодильником и приемником, в котором находится раствор гидрохлорида гидроксиламина. Реакция протекает еще до начала кипения и сопровождается сильным выделением двуокиси углерода. [44]
Помещают 500 мл пробы ( или меньший объем, разбавленный до 500 мл), выпаривают в фарфоровую чашку до малого объема и обрабатывают азотной кислотой и пероксидом водорода, как указано в разд. Остаток растворяют в 50 мл очищенной дитизоном дистиллированной воды и фильтруют через быстро фильтрующий фильтр в коническую колбу. Прибавляют 10 мл 5 % - ного раствора гидрохлорида гидроксиламина и нагревают 10 мин при 80 - 90 С. [45]
Страницы: 1 2 3 4