Cтраница 2
Реагенты: 12 5 % - ный ( 1 8 М) раствор гидрохлорида гидроксиламина в метиловом спирте; 12 5 % - ный ( 3 1 М) раствор едкого натра в метиловом спирте: основной раствор перхлората железа - 5 0 г перхлората железа растворяют в смеси 10 мл 70 % - ной хлорной кислоты и 10 мл йоды, разбавляют до 100 мл безводным этиловым спиртом, который постепенно добавляют маленькими порциями, охлаждая колбу под током холодной воды. По мере надобности из этого основного раствора готовят рабочий раствор для получения железного комплекса - 40 мл основного раствора вливают в мерную колбу на 1 л, добавляют 12 мл 70 % - ной хлорной кислоты и разбавляют до 1 л безводным этиловым спиртом. Спирт и в этом случае приливают при охлаждении. Перед определением смешивают равные объемы растворов гидрохлорида гидроксиламина и щелочи и отфильтровывают от осадка хлорида натрия через стеклянный фильтр. [16]
В пробирку помещают 3 - 5 капель этилацетата, 0 5 мл раствора гидрохлорида гидроксиламина, 1 - 2 мл спирта и 3 - 5 капель концентрированного раствора щелочи. В другой пробирке смешивают в тех же количествах перечисленные вещества, но этил-ацетат не вносят. [17]
Для подготовки поглотительного раствора добавляют 5 мл раствора цитрата аммония, 1 мл раствора гидрохлорида гидроксиламина ( или раствор бисульфита натрия) и 2 капли индикатора фенолового красного. С помощью аммиачной воды устанавливают значение рН 8 5 по максимальному окрашиванию индикатора. Затем раствор встряхивают с порциями ( по 5 мл) хлороформа, содержащего 20 мг дитизона в 1 л, до тех пор, пока последняя порция уже не будет изменять свою окраску. КВг, в результате чего ртуть переходит в водный слой. После промывки водного слоя небольшим количеством хлороформа слой хлороформа отбрасывают. Значение рН водного слоя или его аликвотной части доводят до 6, добавляя 10 мл буферного раствора. Водный слой встряхивают с 10 мл раствора хлороформа, содержащего 10 мг дитизона в 1 л, фильтруют через ватный тампон, находящийся в трубке делительной воронки, в соответствующую кювету и фотометрируют при 485 нм. [18]
Образовавшийся OsVI потенцио-метрически титруют Ы0 - 2 - 5 - 10 - 2 М раствором гидрохлорида гидроксиламина. [19]
Поступают так же, как и при определении общего содержания железа, но не добавляют раствор гидрохлорида гидроксиламина. [20]
Навески летучих кетонов ( ацетон, метилэтилкетон) вносят во взвешенную колбу, где предварительно налит раствор гидрохлорида гидроксиламина. [21]
В коническую колбу емкостью 150 мл наливают 50 мл воды, 2 мл 20 % - ного раствора гидрохлорида гидроксиламина, 3 мл 10 % - ного раствора хлорида никеля ( 10 % безводной соли) и смесь охлаждают до 0 С. В очищенную и взвешенную трубку Прегля для взвешивания вводят при помощи пипетки около 0 05 г диацетила. Трубку плотно закрывают стеклянной пришлифованной пробкой, причем жидкость не должна попадать на шлиф во избежание испарения диацетила. После взвешивания трубку охлаждают 10 мин в эфире при температуре - 10 С, помещают в вертикальном положении над горлом колбы, осторожно ослабляют пробку, находящуюся в верхнем конце трубки, затем быстро вынимают пробку, сейчас же погружают трубку и пробку в раствор, охлажденный до 0 С, причем колбу сразу же закрывают резиновой пробкой. Содержимое колбы осторожно взбалтывают до полного растворения диацетила и охлаждают еще 1 мин. Затем приливают 2 - 3-кратное количество ( по сравнению с вычисленным) охлажденного до 0 С приблизительно 20 % - ного раствора аммиака. Колбу закрывают резиновой пробкой с прокладкой из полоски фильтровальной бумаги и снова осторожно взбалтывают. Смесь оставляют при комнатной температуре на 10 мин, затем колбу погружают в холодную водяную баню. Баню нагревают и выдерживают в ней колбу 1 / 2 ч при 100 С. Затем колбу охлаждают 1 ч на льду, осадок отфильтровывают на взвешенном стеклянном фильтре, смывая остатки осадка 100 мл воды, охлажденной до 0 С. [22]
Одну каплю ке-тона растворяют в 5 мл воды и прибавляют по одной капле пиридин, 10 % раствор гидрохлорида гидроксиламина и 5 % раствор едкого натра. Затем прибавляют 1 мл эфира и бромную воду до тех пор, пока эфир не окрасится отчетливо в желтый цвет. Для устранения желтой окраски прибавляют перекись водорода. [23]
В две конические колбы емкостью 150 мл каждая с притертыми пробками наливают по 50 мл 0 5 М раствора гидрохлорида гидроксиламина, прибавляют G капель смешанного индикатора и нейтрализуют 0 2 М раствором гидроксида натрия до появления серовато-синей окраски. [24]
Это количество альдегида помещают в колбу со шлифом, соединяют ее с обратным холодильником и прибавляют 25 мл раствора гидрохлорида гидроксиламина. [25]
Пробу воды фильтруют и 10 мл вносят в коническую колбу, добавляют 5 мл 12 5 % - ного раствора гидрохлорида гидроксиламина, далее-см. [26]
Чтобы иметь возможность вести оксимирование в спиртовых растворах и в то же время избежать образования ацеталей, предложено пользоваться растворами гидрохлорида гидроксиламина, содержащими гидроксиламин-основание. В таких растворах, где выделяющаяся при реакции соляная кислота тотчас же нейтрализуется основанием, возможность образования ацеталей практически сводится к нулю. [27]
Смешивают 2 мл водного раствора, содержащего 1 - 100 мкг 1 4-бензохинона, с 2 мл 96 % - ного этилового спирта и добавляют 0 25 мл 20 % - ного раствора гидрохлорида гидроксиламина. Через 5 мин подщелачивают 0 2 мл 25 % - ного раствора аммиака и измеряют оптическую плотность при 436 нм. Таким же способом определяют хингидрон. [28]
Для определения сложных эфиров [113] к 5 мл 10 - 3 - 10 - 2М раствора сложного эфира в безводном этиловом спирте прибавляют 3 мл смеси равных объемов 12 5 % - ных растворов гидрохлорида гидроксиламина и едкого натра в метиловом спирте и нагревают 5 мин с обратным холодильником при 100 С. Охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, смывают 50 мл реактива и разбавляют этиловым спиртом до метки. [29]
Для построения градуировочного графика в делительные воронки емкостью 60 мл с меткой на 25 мл вносят по 1 мл 10 % - ного раствора тартрата аммония, 2 - 12 мкг марганца, 5 мл 20 % - ного раствора гидрохлорида гидроксиламина и разбавляют водой до 25 мл. Затем вводят 5 мл буферного раствора ( 10 г NH4C1 растворяют в воде, вводят 100 мл 25 % - ного раствора NH3, 1 2 г K. CN и разбавляют водой до 200 мл) и 3 мл 0 1 % - ного этанольного раствора ПАН-2. После введения каждого компонента смесь хорошо перемешивают. Ровно через 45 с после введения ПАН-2 прибавляют 10 0 мл хлороформа и встряхивают 2 мин. Через 3 мин после расслоения фаз хлороформный экстракт центрифугируют 30 с в центрифужных пробирках емкостью 15 мл. [30]