Раствор - алкалоид
Cтраница 1
Раствор алкалоидов в смеси хлороформа и метанола ( 9: 1) наносили на стартовую линию пластинки в форме узких полосок так, чтобы 10 мкл раствора с концентрацией 1 мкг / 1 мкл на силикагеле располагались на длине 1 5 см, а на окиси алюминия - 3 см. При нанесении большего количества длину полоски следует пропорционально увеличить. [1]
Титр раствора алкалоидов устанавливают осаждением алкалоидов кремневольфрамовой кислотой из определенной части раствора. В случае, когда в исследуемой пробе интенсивность мутного раствора выше, чем в серии приготовленных стандартных растворов, исследуемую пробу разбавляют. [2]
Для этого исследуемый раствор алкалоида разливают по пробиркам по 5 мл и в каждую доливают 0 1 М раствор фосфорновольфрамовой кислоты, последовательно увеличивая ее количество на 0 05 мл. Смеси нагревают на водяной бане и после охлаждения фильтруют содержимое каждой пробирки. Фильтрат делят на две части: к одной части прибавляют 2 капли раствора алкалоида, а к другой - каплю реактива. Помутнение в той пробирке, куда был прибавлен реактив, указывает на то, что реактива при осаждении было прибавлено мало, а помутнение в той пробирке, куда был добавлен алкалоид, свидетельствует о наличии избытка реактива. [3]
Приготовленный таким образом раствор алкалоидов переносят в мерную колбу на 50 мл. [4]
Полученный реактив с растворами алкалоидов ( даже сильно разбавленными) дает осадок от слабо желтого до буро-желтого цвета. [5]
Было замечено, что растворы алкалоида дельбина чрезвычайно нестойки по отношению к действию минеральных кислот и щелочей. Уже при перекристаллизации из водно-спиртовых растворов часть вещества претерпевает изменение. [6]
Затем берут 1 мл хлороформсодержащего раствора алкалоидов, хлороформ выпаривают на водяной бане. [7]
К фильтрату прибавлено 2 капли раствора алкалоида. [8]
Если титруют соль алкалоида щелочью или раствор свободного алкалоида кислотою, то сначала электропроводность увеличивается, а по достижении точки эквивалентности повышается еще сильнее. В основных солях двухкислот-ных алкалоидов, вроде хинина, вторая константа диссоциации которого не слишком мала, можно определить кондуктометрическим методом связанную кислоту щелочью и затем с помощью кислоты содержание алкалоида. До настоящего момента испытано титрование солей хинина, стрихнина, кокаина, тропакокаина, атропина, морфина и кодеина ( отчасти в водно-спиртовом растворе) с помощью щелочи, а свободных оснований хинина, бруцина, морфина, кодеина, никотина, наркотина, гидрастина в разбавленном спирте - с помощью соляной кислоты. Определение коффеина не очень удовлетворительно, наоборот, теобромин титруется удовлетворительно с помощью щелочи, как слабая кислота, в присутствии коффеина. [9]
В результате прибавления раствора пермапганата к раствору алкалоида в 5 % - ной H2SO4 окраска исчезает довольно быстро, но не моментально. [10]
В предварительном опыте наносят на место старта непрерывно увеличивающиеся количества раствора алкалоида, например от 1 X 5 мм3 до 10 X 5 мм3 раствора алкалоида, и в качестве эталонного вещества 5 мм3 0 5 % - ного спиртового раствора родамина В или, лучше, 5 мм3 1 % - ного раствора стрихнина или резерпина. При этом часто наблюдают характерное изменение окраски. Это изменение может быть дальнейшим средством идентификации. [11]
 |
Плавная кривая распределения случайной величины. [12] |
По данным Сальковского и Мейдера б59, зелено-желтое окрашивание при действии нитрита натрия на кислый метаноловый раствор алкалоида является специфическим для резерпина. Альстонин, рау-вольсцин, сарпагин, иохимбин и дезерпидин не дают указанной реакции. [13]
При нефелометрическом определении алкалоиды превращают в малорастворимые соединения и количество алкалоидов находят путем сравнения интенсивности света, рассеянного раствором алкалоидов, со стандартным раствором. Иначе говоря, сравнивают интенсивность помутнения исследуемого раствора алкалоидов со стандартным, в котором известно их количество. [14]
Важную роль играет при нагревании и для сгущения paq ров многих органических веществ применяемая температ ] Особенно при упаривании растворов алкалоидов она дол; быть по возможности низкой. [15]
Страницы: 1 2 3