Cтраница 2
В ряд пробирок наливают по 5 мл приготовленного раствора солянокислого анабазина и ориентировочно определяют расход титрованной кремневольфрамовой кислоты на 5 мл раствора алкалоида. Для этого в две пробирки приливают раствор кремневольфрамовой кислоты, в первую - с недостатком, во вторую - с избытком. [16]
В предварительном опыте наносят на место старта непрерывно увеличивающиеся количества раствора алкалоида, например от 1 X 5 мм3 до 10 X 5 мм3 раствора алкалоида, и в качестве эталонного вещества 5 мм3 0 5 % - ного спиртового раствора родамина В или, лучше, 5 мм3 1 % - ного раствора стрихнина или резерпина. При этом часто наблюдают характерное изменение окраски. Это изменение может быть дальнейшим средством идентификации. [17]
В табл. 55 приведены величины вращения раствора миндальной кислоты в хлороформе после первой и второй экстракции алкалоида серной кислотой, а также величина вращения раствора алкалоида в кислом растворе. [18]
В предварительном опыте наносят на место старта непрерывно увеличивающиеся количества раствора алкалоида, например от 1 X 5 мм3 до 10 X 5 мм3 раствора алкалоида, и в качестве эталонного вещества 5 мм3 0 5 % - ного спиртового раствора родамина В или, лучше, 5 мм3 1 % - ного раствора стрихнина или резерпина. При этом часто наблюдают характерное изменение окраски. Это изменение может быть дальнейшим средством идентификации. [19]
В табл. 13 приведены величины вращения раствора миндаль ной кислоты в хлороформе после первой и второй экстракции алкалоида серной кислотой, а также величина вращения раствора алкалоида в кислом растворе. [20]
Для приготовления стандартного раствора используют смеси растворителей четыреххлористый углерод - уксусная кислота или смеси четыреххлористый углерод - пропионовая кислота ( гл. Готовят раствор алкалоида, каждый миллилитр которого содержит около 0 005 мг-экв основания; для этого 15 мг алкалоида со средним молекулярным весом 300 растворяют в 10 мл нейтрализованного растворителя. [21]
Навески сорбентов, количество раствора алкалоида ( исходная концентрация 0 113 %), концентрация, время встряхивания, температура, зернение адсорбента во всех сравнительных опытах были одинаковы. [22]
Существуют различные мнения относительно преимуществ способов нанесения растворов в виде точек или полос. В работе [23] предпочитают наносить растворы алкалоидов в виде точек; удовлетворительные результаты были получены и в наших лабораториях при нанесении растворов в виде точек. Однако нанесение в виде полос позволяет лучше использовать пластинки, уменьшая требуемое их количество. [23]
В СССР, на заводе Сантонинтреста в Чимкенте, естественный К. Метод состоит в том, что раствор алкалоидов, после того как выделен морфин ( по способу Пацуко-ва [ а ], см: Морфин), освобождают отгонкой от спирта и разбавляют аммиаком, после чего его обрабатывают известью для удаления меконовой к-ты. Отфильтрованный раствор упаривают до небольшого объема, подкисляют соляной к-той, разбавляют крепким спиртом для удаления смолистых веществ и, после отгонки спирта из раствора, выделяют соль К. [24]
Четыреххлористый свинец с подкисленным соляной кислотой раствором азотнокислого стрихнина дает быстро кристаллизующийся осадок. Быстрота образования кристаллов зависит от концентрации раствора алкалоидов; 0 5 % - ный раствор азотнокислого стрихнина образует с этим реактивом в большинстве случаев кристаллы перьевидных форм, а 0 1 и 0 05 % - ные растворы алкалоида - кристаллы призматической формы или в виде пластинок. [25]
Из солянокислого экстракта остатки эфира и хлороформа выпаривают на водяной бане, упаривая вытяжку до 2 мл, далее в вакууме выпаривают досуха и остаток растворяют в 0 3 - 1 мл воды. К 0 3 - 1 мл этого раствора алкалоидов прибавляют 0 5 мл 10 % - ного раствора соли Рейнеке. Выпадает розовый кристаллический осадок ( рейнекат), который оставляют на 12 час при температуре 5 и затем отфильтровывают через стеклянный фильтр; осадок на фильтре промывают 3 раза дистиллированной водой ( по 0 5 - 1 мл каждый раз), затем растворяют 1 мл ацетона, доводят до определенного объема ( 5 - 6 мл) и колори-метрируют. [26]
При нефелометрическом определении алкалоиды превращают в малорастворимые соединения и количество алкалоидов находят путем сравнения интенсивности света, рассеянного раствором алкалоидов, со стандартным раствором. Иначе говоря, сравнивают интенсивность помутнения исследуемого раствора алкалоидов со стандартным, в котором известно их количество. [27]
Алкалоиды обнаруживают при помощи осаждения специфическими реагентами. Для осаждения несколько капель реагента добавляют к предполагаемому раствору алкалоида в разбавленной минеральной кислоте. Если реакция положительна, то выпадают аморфные или кристаллические осадки. [28]
С реактивом Келлера он образует буро-фиолетовое окрашивание. Указанная реакция является очень чувствительной и выполняется таким образом: к раствору алкалоида в 1 мл ледяной уксусной кислоты, содержащей 0 0035 % хлорного железа, подслаивается I мл концентрированной серной кислоты мо. [29]
Он также может быть использован для определения рН в растворах солей металлов менее активных, чем водород, в растворах алкалоидов, ненасыщенных органических кислот, в разбавленных растворах азотной кислоты и ее солей. [30]