Cтраница 3
Четыреххлористый свинец с подкисленным соляной кислотой раствором азотнокислого стрихнина дает быстро кристаллизующийся осадок. Быстрота образования кристаллов зависит от концентрации раствора алкалоидов; 0 5 % - ный раствор азотнокислого стрихнина образует с этим реактивом в большинстве случаев кристаллы перьевидных форм, а 0 1 и 0 05 % - ные растворы алкалоида - кристаллы призматической формы или в виде пластинок. [31]
Для этого исследуемый раствор алкалоида разливают по пробиркам по 5 мл и в каждую доливают 0 1 М раствор фосфорновольфрамовой кислоты, последовательно увеличивая ее количество на 0 05 мл. Смеси нагревают на водяной бане и после охлаждения фильтруют содержимое каждой пробирки. Фильтрат делят на две части: к одной части прибавляют 2 капли раствора алкалоида, а к другой - каплю реактива. Помутнение в той пробирке, куда был прибавлен реактив, указывает на то, что реактива при осаждении было прибавлено мало, а помутнение в той пробирке, куда был добавлен алкалоид, свидетельствует о наличии избытка реактива. [32]
Интересно, что губительное действие колхицина повышается не столько с повышением концентрации, сколько с увеличением продолжительности пребывания семян в растворе алкалоида. [33]
В чистом виде никотин представляет собой бесцветную, подвижную, легколетучую жидкость. При понижении температуры до - 30 он остается жидким. Никотин почти не имеет запаха, обладает жгучим вкусом. Растворы алкалоида в воде мутны и имеют щелочную реакцию. Легко растворяется в этиловом и амиловом спиртах, серном и петро-лейном эфирах, хлороформе. При отгонке без вакуума разлагается. [34]
В склянку на 250 см3 с притертой пробкой, из хорошего белого стекла3 наливают 50 см3 дестиллированной воды, приливают слой эфира4 в 1 - 1х / 2 см высотой, затем прибавляют 5 капель эфирного раствора иодэозина и взбалтывают. В этом случае прибавляют по 0 01 см3 n / ioo раствора кислоты, взбалтывая до исчезновения окраски водной жидкости. Для проверки прибавляют 0 1 см3 п / 100 раствора едкого натра и появившееся розовое окрашивание уничтожают прибавлением 0 1 см3 п / ю0 раствора кислоты. Не удаляя содержимого склянки, прибавляют раствор алкалоида в определенном количестве, например, в 10см3 п / юо раствора кислоты, и титруют, взбалтывая, п / 100 раствором едкого натра до розового окрашивания водной жидкости. [35]
При этом нужно принять во внимание, что эзерин чувствителен не только к свету и воздуху, но также и к повышенной температуре и к Соприкосновению с металлом, особенно с железом. Каждая отдельная вытяжка по упаривании ее до нескольких литров сливается из куба, чтобы алкалоид нагревался возможно короткое время. При постоянной работе с эзерином, с успехом можно применить экстракционный аппарат особой конструкции, в котором кроме железного эмалированного перегонного куба все части, приходящие в соприкосновение с растворами алкалоида, сделаны и & 99 8 % - ного алюминия, не содержащего железа. [36]
Определение суммы алкалоидов), 250 г воздушно-сухих коробочек мака, измельченных до 2 - 3 мм, помещают в склянку на 3 л, заливают 2500 мл смеси органических растворителей, состоящей из четырех объемных частей дихлорэтана и одной части 96 % - него этилового спирта. Из дихлорэтано-спир-тового раствора в делительной воронке на 2 л алкалоиды полностью извлекают 10 % - ным водным раствором серной кислоты каждый раз по 50 мл до отрицательной реакции с кремневольфрамовой кислотой; сернокислые растворы алкалоидов подщелачивают 25 % - ным водным раствором аммиака при охлаждении до слабого покраснения фенолфталеиновой бумажки и вновь извлекают смесью, состоящей из четырех объемных частей хлороформа и одной части 96 % - ного этилового спирта, до отрицательной реакции с кремневольфрамовой кислотой. Из хлороформно-спиртового раствора алкалоиды извлекают 10 % - ной серной кислотой в том же порядке, как и в первый раз, Сернокислые растворы подщелачивают 25 % - ным раствором аммиака и алкалоиды повторно извлекают той же смесью растворителей, как указано выше. Хлороформно-спиртовые растворы алкалоидов сушат безводным сернокислым натрием и фильтруют в круглодонную колбу емкостью 250 мл; остаток сернокислого натрия, колбу и фильтр промывают чистой смесью растворителей, которую затем присоединяют к первоначальному раствору алкалоидов. [37]