Cтраница 3
Пробу, исследуемую на присутствие гликозида ( например, приготовленный с особыми предосторожностями растительный экстракт), разбавляют водой до объема 250 мл. Этот раствор делят на две части, из которых одна А ( 50 мл) служит раствором сравнения и другая Б ( 200 мл ] обрабатывается эмульсином. Через два дня от каждой пробы берут по 20 мл, добавляют к ним для просветления 4 мл раствора основного ацетата свинца, фильтруют и измеряют величину вращения в трубке длиной 20 см. Одновременно в обеих пробах определяют содержание редуцирующих Сахаров. Затем к раствору Б снова добавляют эмульсин, ставят в термостат и убеждаются повторным определением вращения и редуцирующей способности в полноте расщепления гликозида. На основании увеличения редуцирующей способности и по изменению величины вращения вычисляют энзиматический индекс восстановления. [31]
В случае если в анализируемом растворе присутствуют частично гасящие люминесценцию примеси, пользуются методом добавок. Для этого подготовленный к анализу раствор делят на две равные части, помещают их в две колбы и в одну из них прибавляют известное количество определяемой примеси. В третью колбу наливают раствор с пустой пробой. Во все три колбы прибавляют соответствующее количество реагента, перемешивают и оставляют на время, оптимальное для образования люминесцирующего комплекса. После этого измеряют интенсивность излучения всех трех растворов. При необходимости экстрагирования комплекса органическими растворителями интенсивность люминесценции измеряют после экстрагирования. [32]
Некоторые сорта технического ацетона бывают сильно загрязнены и, несмотря на неоднократную перегонку, при разбавлении водой появляется эмульсия. В этом случае технический ацетон разбавляют вдвое водой и раствор делят на две части. К одной части прибавляют до насыщения хлорид натрия. Затем обе части раствора сливают, отделяют отстоявшийся верхний слой, а нижний водный дважды перегоняют. Для регенерации ацетона раствор после анализа нейтрализуют карбонатом кальция или натрия и дважды перегоняют. [33]
Некоторые сорта технического ацетона бывают сильно загрязнены и, несмотря на неоднократную перегонку, при разбавлении водой появляется эмульсия. В этом случае технический ацетон разбавляют вдвое водой и раствор делят на две части. К одной части прибавляют до насыщения хлорид натрия. Затем обе части ацетона сливают, отделяют отстоявшийся верхний слой, а нижний водный - дважды перегоняют. Использованный ацетон нейтрализуют карбонатом кальция или содой и регенерируют двукратной перегонкой. [34]
При определении алюминия в соляной кислоте в платиновую чашку емкостью 50 мл помещают 3 мл анализируемой кислоты, добавляют 6 капель раствора NaCl и выпаривают досуха на слабом огне газовой горелки. Сразу после испарения последней капли кислоты чашку снимают, остаток смывают 30 мл буферного раствора и раствор делят на три части по 10 мл и переносят в колбочки емкостью 50 мл. В одну колбочку прибавляют 0 3 мл рабочего стандартного раствора, во вторую - 0 5 мл этого же раствора, в третью колбочку стандартного раствора не добавляют. Во все четыре колбочки прибавляют по 0 3 мл раствора салицилаль-о-аминофенола, перемешивают и оставляют на 45 - 60 мин. После этого растворы из каждой колбочки последовательно наливают в кювету объемом 10 мл и при ее освещении сверху ультрафиолетовым светом фотометрируют интенсивность возникшей флуоресценции при 520 ммк. [35]
При определении алюминия в соляной кислоте в платиновую чашку емкостью 50 мл помещают 3 мл анализируемой кислоты, добавляют 6 капель раствора хлористого натрия и выпаривают досуха на слабом огне газовой горелки. Сразу-после испарения последней капли кислоты чашку снимают, остаток смывают 30 мл очищенного буферного раствора и раствор делят на 3 части - по 10 мл - в три колбочки емкостью по 50 мл. После этого растворы из каждой колбочки последовательно наливают в кювету объемом 10 мл и при ее освещении сверху ультрафиолетовым светом фотометрируют интенсивность возникшей флуоресценции при длине волны л 520 ти. [36]
При определении алюминия в соляной кислоте в платиновую чашку емкостью 50 мл помещают 3 мл анализируемой кислоты, добавляют 6 капель раствора NaCl и выпаривают досуха на слабом огне газовой горелки. Сразу после испарения последней капли кислоты чашку снимают, остаток смывают 30 мл буферного раствора и раствор делят на три части по 10 мл и переносят в колбочки емкостью 50 мл. В одну колбочку прибавляют 0 3 мл рабочего стандартного раствора, во вторую - 0 5 мл этого же раствора, в третью колбочку стандартного раствора не добавляют. Во все четыре колбочки прибавляют по 0 3 мл раствора салицилаль-о-аминофенола, перемешивают и оставляют на 45 - 60 мин. После этого растворы из каждой колбочки последовательно наливают в кювету объемом 10 мл и при ее освещении сверху ультрафиолетовым светом фотометрируют интенсивность возникшей флуоресценции при 520 ммк. [37]
Железо, алюминий, марганец, кальций и магний можно определять последовательно следующим образом [ 60 ( 169) ]: железо ( III) титруют при рН 2 с суль-фосалициловой кислотой; затем повышают рН раствора до значения 3 и определяют алюминий обратным титрованием избытка ЭДТА стандартным раствором соли меди в присутствии индикатора ПАН; затем тоже обратным титрованием избытка ЭДТА раствором соли меди с индикатором ПАН определяют марганец при рН 5; далее раствор делят на две половины, в одной доводят рН среды до 10 и определяют общее содержание кальция и магния обратным титрованием раствором соли меди с индикатором ПАН, в другой после осаждения кальция оксалат-ионами подобным же образом оттитровывают магний. [38]
Используют готовую бумагу, имеющуюся в продаже. Раствор делят на две части и добавляют к одной раствор едкого натра до посинения, а к. В растворы опускают листы фильтровальной бумаги и высушивают при обыкновенной температуре. Высушенные листы разрезают на полоски. [39]
В случае, когда в соответствующей фармакопейной статье указано, что в данной концентрации раствора не должно обнаруживаться той или иной примеси, поступают следующим образом. К Ю мл испытуемого раствора прибавляют применяемые для каждой реакции реактивы, указанные в методике, кроме основного реактива, открывающего данную примесь. Затем раствор делят на две равные части: к одной из них прибавляют основной реактив и оба раствора сравнивают между собой. Между ними не должно быть заметной разницы. [40]
В одну из них вводят винную кислоту из расчета 20 ммоль / дм3, вторую вливают без добавки. В дальнейшем этот раствор делят на три части; в одну из них вводят 20 ммоль / дм3 теграбутиламмонийиодида, во вторую 20 ммоль / дм3 сегнетовой соли, третью составляют без добавок. [41]
К остатку добавляют 2 - 5 мл концентрированной серной кислоты, не содержащей мышьяка ( предварительная проверка), и нагревают смесь на асбестовой сетке до начала появления тяжелых белых паров серного ангидрида. Затем добавляют в чашку несколько миллилитров ( 2 - 5 мл) дистиллированной воды и полученный раствор проверяют реакцией с раствором дифениламина в концентрированной серной кислоте. При отрицательном результате этой реакции раствор делят пополам и исследуют: одну часть его - на мышьяк - пробой с хлорной или бромной ртутью или пробой Гутцейта, как описано выше ( стр. Потемнения жидкости или образования осадка во втором случае наблюдаться не должно. [42]
В обоих случаях в полученном фильтрате щелочноземельные элементы осаждают углекислым аммонием, осадок отфильтровывают, фильтрат выпаривают досуха и аммонийные соли удаляют осторожным прокаливанием. Остаток экстрагируют смесью эфира и спирта с каплей соляной кислоты и отфильтрованную вытяжку выпаривают досуха. Остаток растворяют в небольшом количестве воды и раствор делят на две части. Одну часть обрабатывают фосфорнокислым натрием и небольшим избытком едкого натра; осадок фосфата лития растворим в соляной кислоте и раствор остается прозрачным при прибавлении аммиака, но при кипячении образуется тяжелый кристаллический осадок. Другую половину раствора нагревают с равным объемом 2 н раствора карбоната натрия ( см. разд. II - Li2CO3); промытый осадок карбоната может быть переведен в хлорид и последний испытан спектроскопически. Однако осадок карбоната лития не образуется, если количество лития не превышает 3 мг в 1 мл. [43]
Общей реакцией обнаружения летучих соединений фосфора является реакция окисления их до фосфорной кислоты. Для этого часть дистиллята повторно смешивают с дымящей азотной кислотой или насыщенно бромной водой и выпаривают па водяной бане досуха. Остаток растворяют в нескольких каплях воды, раствор делят па три части и исследуют реакциями. [44]
Раствор приобретает розово-малиновую окраску. Прибавляют 1 - 2 капли раствора соли тория с содержанием 10 - 20 мг / мл Th. Раствор делят на две части: к одной из них прибавляют 5 - 10 капель ( - 0 3 мл) концентрированной HjSOi при постоянном взбалтывании и охлаждении содержимого пробирки. [45]