Полярографируемый раствор
Cтраница 2
Эти же авторы [828-830] нашли, что введение в полярографируемый раствор ионов металлов, связывающих тиолы в комплекс прочнее, чем Ni, приводит к уменьшению высоты каталитической волны водорода. На вытеснении Ni из каталитически активного комплекса основан [830] метод определения малых концентраций ионов ряда металлов. [16]
Наиболее часто таким веществом является кислород, растворенный в полярографируемом растворе. После удаления мешающего вещества в большинстве случаев получают прямую пропорциональность. Калибровочные прямые, пересекающие ось концентрации ( рис. 255, прямая в), получаются тогда, когда имеются нарушения прямой пропорциональности в области малых концентраций определяемого вещества. [17]
 |
Типы калибровочных кривых. [18] |
Наиболее часто таким веществом является кислород, растворенный в полярографируемом растворе. После удаления мешающего вещества в большинстве случаев получают прямую пропорциональность. [19]
Устанавливают переключатель чувствительности в нужное положение в зависимости от концентрации полярографируемого раствора. Корректируют перо самописца таким образом, чтобы оно находилось в крайнем левом положении на диаграммной бумаге. Пускают в ход двигатель реохорда, синхронно с которым вращается валик с перфорированной бумажной лентой. Перемещение движка реохорда и увеличение напряжения на электролитической ячейке происходит с одинаковой скоростью. Одновременно автоматически включается другой двигатель, предназначенный для перемещения в горизонтальном направлении каретки с записывающим пером. Отклонение каретки от начального положения пропорционально току в ячейке. [20]
 |
Виды твердых электродов. а-игольчатый. б-микродисковый. s - вращающийся. [21] |
Эта конструкция требует большого расхода анодной ртути, больших объемов полярографируемых растворов. Такую ячейку применяют для единичных полярографических определений. В ней анодная ртуть остается неизменной от определения к определению; в этой ячейке очень удобно заменять полярографируемые растворы. В некоторых случаях, когда требуется точное определение потенциалов полуволны, вместо ртутного анода применяют каломельный полуэлемент. [22]
 |
Зависимость высоты волны от концентрации ДФДС ( в присутствии 2 77 - 10 - 2Af ФБ при разных чувствительностях прибора. [23] |
Полярограммы с добавкой ДФДС снимают аналогично, но при приготовлении полярографируемого раствора в мерную колбу добавляют 1 мл 1 % - ного этанольного раствора ДФДС, который ранее был проанализирован ампероме-трически. [24]
 |
Типы ячеек-электролизеров для полярографического. [25] |
Эта конструкция требует большого расхода анодной ртути, больших объемов полярографируемых растворов. Такую ячейку применяют для единичных полярографических определений. В ней анодная ртуть остается неизменной от определения к определению; в этой ячейке очень удобно заменять по-лярографируемые растворы. В некоторых случаях, когда требуется точное определение потенциалов полуволны, вместо ртутного анода применяют каломельный полуэлемент. Конструкция такой ячейки приведена на рис. 247, в. Каломельный полуэлемент соединен с полярографируемым раствором при помощи агар-агарового мостика или стеклянной пористой пластинки. [26]
 |
Виды твердых электродов. а-игольчатый. б-микродисковый. в-вращающийся. [27] |
Эта конструкция требует большого расхода анодной ртути, больших объемов полярографируемых растворов. Такую ячейку применяют для единичных полярографических определений. В ней анодная ртуть остается неизменной от определения к определению; в этой ячейке очень удобно заменять полярографируемые растворы. В некоторых случаях, когда требуется точное определение потенциалов полуволны, вместо ртутного анода применяют каломельный полуэлемент. [28]
Обнаруживающиеся иногда максимумы на волне гидрохинона легко устраняются прибавлением к полярографируемому раствору нескольких капель раствора метилового красного. [29]
Берут такую навеску взрывчатого вещества, чтобы концентрация тринитротолуола в полярографируемом растворе была равна 0 02 - 0 1 г.л. Навеску растворяют в определенном объеме ацетона и прибавляют к раствору 0 05 М растворы сульфита натрия и буры в двукратных объемах по отношению к объему ацетона. Раствор помещают в электролизер и получают полярограмму. Измеряют высоту первой волны при потенциале - 0 51 в ( нас. Содержание тринитротолуола определяют по градуировочной прямой. [30]
Страницы: 1 2 3 4