Промывающий раствор

Cтраница 4

Во-первых, процесс, как правило, осуществляют при комнатной температуре, хотя известно, что качество разделения заметно возрастает при повышении температуры. Во-вторых, для осуществления процесса применяют довольно крупнозернистый ионообменный материал ( 50 - 100 меш), так как при использовании тонкодисперсных смол сильно возрастает сопротивление колонны току промывающего раствора, хотя качество разделения при этом также повышается. И, наконец, удельные загрузки разделяемых материалов на колонке экономически целесообразно брать выше оптимальной величины. Ухудшение результатов разделения компенсируют увеличением стадий процесса. [46]

Техника процесса хроматографического разделения смесей РЗЭ состоит в основном в следующем. Катионит КУ-2 очищают от минеральных примесей обработкой его соляной кислотой и приводят в равновесие с промывающим раствором, для чего многократно повторяют контактирование катионита с раствором, рН которого равен рН промывающего раствора. Показателем окончания процесса является неизменность рН раствора при контакте со смолой. [47]

Однако круг однокомпонентных линейных систем, характеризующихся высокими степенями хроматографического разделения вследствие симметричности пиков, сравнительно узок. Он отвечает близости сорбционных свойств компонентов разделяемой смеси с сорбционными свойствами ( в первую очередь, равенство величин зарядов ионов) промывающего раствора, в то время как необходимы достаточно большие их химические различия, обеспечивающие возможность количественного выделения разделяемых компонентов из избытка промывающего раствора в препаративных опытах или простого количественного определения в аналитических опытах. [48]

Кривые разделения висмута, кадмия, цинка, меди, кобальта, марганца, никеля и бария. [49]

Колонка ( рис. 102) диаметром 0 8 см, наполненная катионитом дауэкс-50, обогревалась электрической спиралью; температура изменялась от 20 до 90 в зависимости от напряжения тока. Катионит в колонке промывали 4 М раствором соляной кислоты, затем дистиллированной водой до полного удаления соляной кислоты; после этого в колонку вводили слабокислый раствор смеси анализируемых компонентов, промывали колонку водой, нагревали колонку до нужной температуры и начинали пропускать через нее промывающий раствор. [50]

Товарный образец измельчают, просеивают и отбирают определенную фракцию. После декантации кати-онит переносят в делительную воронку и промывают не менее пяти раз 5 % - ным раствором соляной кислоты. Общий объем промывающего раствора должен быть больше объема катионита в 30 раз. При каждой промывке катионит взбалтывают с раствором и оставляют на 2 ч, периодически перемешивая. После пятого промывания соляной кислотой катионит промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Такая подготовка переводит катионит в Н - форму. Отмытый от кислоты катионит отфильтровывают на воронке Бюхнера, подсушивают на фильтровальной бумаге до состояния свободного отделения зерен друг от друга и хранят в банке с притертой пробкой. [51]

Следовательно, целесообразно работать с возможно более кислыми растворами. Как известно, лучшие условия комплексообразования соответствуют величине рН, при которой присутствует полностью диссоциированная форма кислоты. С понижением рН промывающего раствора происходит относительное уменьшение концентраций наиболее реакционных форм кислоты, что в какой-то степени может быть скомпенсировано повышением общей концентрации комплексообразующего реагента. [52]

Концентрирование ионов в динамических условиях опытов имеет много преимуществ. Для разделения любых смесей существует оптимальная концентрация кислоты в промывающем растворе. Поэтому концентрацию кислоты в промывающем растворе нельзя увеличивать беспредельно. Нужно помнить еще, что с возрастанием числа поперечных связей в ио-ните увеличивается его избирательность при использовании метода вытеснения ионов, но не при методе комплексообразо-вания. [53]

Нагревая вещества в колбе с газоотводной трубкой, следите, чтобы газоотводная трубка не закупорилась и газ свободно выходил из нее. В противном случае нагревание следует прекра тить и устранить неисправность. Если этого не сделать, вода или промывающий раствор засосет г, колбу, и может произойти бурная реакция, сопровождающаяся разрушением колбы и разбрызгиванием горячих и едких жидкостей. [54]

Колонку промывали 2 мл кипяченой дистиллированной воды и вводили в нее смесь радиоактивных изотопов Sm153, Eu1B2 - 154, ТЬ1в и Y81, а затем нагретый до 87 раствор комплексообразующего реагента пропускали со скоростью 0 5 - 4 5 мл / час. Активность фильтратов непрерывно регистрировали при помощи специального приспособления. Было найдено, что целесообразно добавлять к первой капле промывающего раствора радиоактивный изотоп йода ( I131), появление которого в фильтрате свидетельствовало о начале выхода комплексообразующего реагента. [55]

Промывающий раствор подается противотоком к направлению движения рабочей среды. Теплообменник перед промывкой отключается от трубопроводов с рабочей средой при помощи вентилей. Из аппарата сливают рабочую среду и подключают шланги для циркуляции промывающего раствора. Сосуд 1 заполняется приготовленным промывающим раствором, который, циркулируя через теплообменник 3, очищает пластины от загрязнений. [56]

Существенная зависимость степени хроматографического разделения от кинетических факторов определяет целесообразность уточнения причин, обусловливающих кинетику процесса. Выше ужз говорилось, что в статических и динамических условиях в очень разбавленных растворах скорость процзсса обмзна определяется внешней диффузией, а в концентрированных растворах - внутренней. Однако в хроматографаческих опытах, помимо концентрации разделяемой смеси, существенное значение имеет и концентрация промывающего раствора. Рассмотрение большого числа литературных данных позволяет установить, что условия разделения ультрамалых и весомых количеств смесей являются практически тождественными. По-видимому, это обусловлено независимостью скорости перемэщения зоны компонента по колонке сорбента от количества вещества. Поэтому дажз разделение невесомых ( например, осколочных) количеств взществ производится при помощи довольно концентрированных растворов. [57]

Суспензию оставляют отстаиваться и после декантации надосадочной жидкости дважды повторяют такое перемешивание. Затем ДЭАЭ-целлюлозу суспендируют в том же буферном растворе и заполняют ею колонку соответствующих размеров так, чтобы столбик ионообменника был гомогенным и не содержал пузырьков воздуха. После заполнения колонки ДЭАЭ-целлюлозу промывают вышеупомянутым буферным раствором до тех пор, пока электропроводность и рН элюата не достигнут показателей промывающего раствора. На этой стадии колонка готова к фракционированию. [58]

Страницы: 1 2 3 4