Титрованный раствор - серная кислота
Cтраница 4
Пробу вещества при высокой температуре сжигают серной кислотой, улавливая ею аммиак по методу Кьельдаля. Содержание аммиака устанавливают последующим разложением образующегося сульфата аммония щелочью и связыванием его титрованным раствором серной кислоты. Найденное количество аммиачного азота пересчитывают на так называемый сырой протеин. [46]
Метод основан на разрушении азотсодержащего полимера горячей концентрированной серной кислотой в присутствии катализаторов. Образовавшийся при разложении сульфат аммония разрушают избытком концентрированной щелочи и образовавшийся аммиак отгоняют в титрованный раствор серной кислоты, избыток которой определяют титрованием. [47]
Анализируемый образец, содержащий аммиак, помещают во внешнюю камеру диффузионной кюветы типа Конвея слегка измененной конструкции. Образец подщелачивают насыщенным раствором карбоната калия и поглощают выделяющийся аммиак небольшим, точно измеренным количеством титрованного раствора серной кислоты, содержащегося во внутренней камере. [48]
Навеску вещества нагревают с концентрированной серной кислотой. Раствор разбавляют п после прибавления избытка щелочи аммиак отгоняют с водяным паром, пропуская его в титрованный раствор серной кислоты. [49]
 |
Прибор для оп. [50] |
Сущность метода заключается в восстановлении нитратного азота до аммиака сплавом Деварда, содержащим 50 % Си, 45 % А1 и 5 % Zn, - в присутствии едкого натра. Образующийся аммиак вместе с аммиаком, входящим в состав анализируемой соли, отгоняется из реакционной смеси и поглощается избытком титрованного раствора серной кислоты. [51]
 |
Прибор для. [52] |
Сущность метода заключается в восстановлении нитратного азота до аммиака сплавом Деварда, содержащим 50 % Си, 45 % А1 и 5 % Zn, в присутствии едкого натра. Образующийся аммиак вместе с аммиаком, входящим в состав анализируемой соли, отгоняется из реакционной смеси и поглощается избытком титрованного раствора серной кислоты. [53]
Определенное количество анализируемого слабокислого раствора ( например, мочи) вводят с помощью капиллярной пипетки в одну часть внешней камеры диффузионной кюветы. В другую часть этой камеры помещают приблизительно 0 1 -мл насыщенного раствора карбоната калия, следя за тем, чтобы оба раствора не соединялись, В центральную часть диффузионной кюветы помещают тщательно отмеренное количество титрованного раствора серной кислоты, содержащего метиловый красный, используемый в качестве индикатора. Количество серной кислоты должно быть в избытке по отношению к количеству аммиака. Однако желательно, чтобы этот избыток не был больше 2 - 3-кратного. Верхние края диффузионной кюветы смазывают вакуумной смазкой или смесью вазелина с парафином и закрывают кювету не совсем плотно крышкой из стекла или пластмассы. После нагревания кюветы в сушильном шкафу до 30 - 50 крышку плотно закрывают. Затем вращают кювету так, чтобы раствор карбоната калия соединился с анализируемым раствором, после чего ее опять помещают приблизительно на 2 часа в сушильный шкаф. Затем кювету извлекают из сушильного шкафа и открывают. В каплю кислоты вводят вибрирующую стеклянную нить и кончик капиллярной бюретки, наполненной титрованным раствором щелочи. Избыток кислоты определяют титрованием по вышеописанному методу, одновременно определяя количество кислоты в контрольном растворе, который вместо анализируемого образца содержит де-стиллированную воду. Разница между количеством титрованного раствора щелочи, пошедшего на титрование контрольного раствора, и количеством этого раствора, пошедшим на титрование анализируемого раствора, соответствует количеству аммиака, про-диффундировавшего в раствор кислоты. Отсюда следует, что точное значение нормальности кислоты знать не обязательно. Для точного определения количества раствора щелочи, идущего на титрование контрольного раствора, следует провести сравнительные опыты по параллельному титрованию серии анализируемых: и контрольных растворов. [54]
Освобождающийся аммиак связывается серной кислотой, при этом образуется сернокислый аммоний. Добавлением концентрированного раствора едкого натра вытесняют аммиак. Аммиак поглощается титрованным раствором серной кислоты, который заведомо берут в избытке. Отгонку аммиака ускоряют пропусканием водяного пара. Избыток раствора серной кислоты, не пошедший в реакцию, оттитро-вывагот едким натром. [55]
Навеску вещества сжигают концентрированной серной кислотой в присутствии катализаторов. Образующийся при разрушении органического вещества аммиак при взаимодействии с серной кислотой связывается в сульфат аммония, который, в свою очередь, разрушается в отгонной колбе щелочью с выделением аммиака. Аммиак отгоняют на аппарате Кьельдаля в титрованный раствор серной кислоты, где он снова связывается в сульфат аммония. Остаток серной кислоты оттитровывают щелочью. [56]
Страницы: 1 2 3 4