Cтраница 1
Объединенные эфирные растворы промывают разбавленным раствором щелочи, затем водой и сушат прокаленным поташом Для более полного высушивания целесообразно оставить эфирный раствор продукта над осушителем не менее чем на сутки, закрыв колбу корковой или обернутой полиэтиленовой пленкой резиновой пробкой. [1]
Объединенные эфирные растворы инсектицида порциями по 5 мл выпаривают в колбочке для сжигания хлорорганических инсектицидов. Эфир выпаривают на водяной бане при 40 С ( не выше) досуха. Для удаления паров растворителя, оставшихся в колбочке после выпаривания, колбочку продувают ( 20 - 30 сек) очищенным воздухом. Воздух пропускают со скоростью 20 - 30 мл / мин через трубку, доходящую до половины колбочки прибора. [2]
Объединенные эфирные растворы инсектицида порциями по 5 мл выпаривают в колбочке для сжигания хлорорганических инсектицидов. Эфир выпаривают на водяной бане при 40 С не выше) досуха. Для удаления паров растворителя, оставшихся в колбочке после выпаривания, колбочку продувают ( 20 - 30 сек) очищенным воздухом. Воздух пропускают со скоростью 20 - 30 мл / мин через трубку, доходящую до половины колбочки прибора. [3]
Объединенный эфирный раствор сушат сульфатом магния, эфир удаляют, остаток кристаллизуют из водного этанола. [4]
Объединенный эфирный раствор гидропероксида сушат над безводным MgSO4 и концентрируют под вакуумом. ГПТБ выделяют из остатка дистилляцией при пониженном давлении. [5]
Органический слой отделяют, водный экстрагируют эфиром и высушивают объединенный эфирный раствор сульфатом магния. [6]
С) 75 мл разбавленной НС1 ( 1: 2), эфирный слой отделяют, водный 2 раза экстрагируют эфиром ( по 50 мл), объединенный эфирный раствор 3 раза промывают 10 % - ным NaOH. Щелочные вытяжки подкисляют при охлаждении разбавленной соляной кислотой ( 1: 1), выделившееся масло извлекают эфиром, освобожденным от пероксидов, или бензолом. Экстракт промывают водой, высушивают прокаленным MgSO4, растворитель отгоняют, Остаток перегоняют в вакууме в токе инертного газа. [7]
Эфирный слой отделяют с помощью делительной воронки, водный слой экстрагируют два раза эфиром. Объединенные эфирные растворы сушат в течение нескольких часов безводным сульфатом натрия. Эфирный раствор отфильтровывают или сливают декантацией в колбу для отгонки эфира так, чтобы в нее не попал осушитель. Эфир отгоняют на водяной бане. [8]
На следующий день реакционную смесь разлагают, осторож-но добавляя к ней при перемешивании и внешнем охлаждении в ледяной воде рассчитанное количество 5 % - ной серной кислоты. Органический слой отделяют, водный дважды экстрагируют эфиром порциями по 25 мл, объединенные эфирные растворы промывают последовательно водой, раствором соды и снова водой и сушат хлористым кальцием. Эфир отгоняют при атмосферном давлении, остаток подвергают фракционированной разгонке из колбы с дефлегматором. [9]
Затем реакционную смесь при охлаждении льдом обрабатывают 400 мл 15 % - ного водного раствора хлористого аммония до полного растворения осадка. Эфирный раствор отделяют, а водный экстрагируют эфиром. Объединенный эфирный раствор промывают три раза 5 % - ным водным раствором щелочи, водой и сушат хлористым кальцием. [10]
Смесь оставляют стоять на сутки, после чего разлагают ее влажным эфиром и водой. Эфирный слой отделяют; к остатку, после охлаждения льдом, добавляют разбавленную серную кислоту до растворения гидрата окиси магния и экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные растворы высушивают сернокислым магнием, эфир отгоняют, и оставшиеся кристаллы ( 35 г) перекристаллизовывают из смеси бензола и спирта ( темп. [11]
Автоклав нагревают в течение 3 ч при 150 С. После окончания реакции автоклав охлаждают, продукты реакции сливают с катализатора и растворяют в эфире, катализатор промывают 2 - 3 раза эфиром. Объединенный эфирный раствор промывают 10 % - ным раствором гидроксида натрия, затем водой и сушат сульфатом магния. Эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Чистоту полученного продукта определяют с помощью газожидкостной хроматографии. [12]
Затем реакционную смесь при охлаждении льдом обрабатывают 400 мл 15 % - ного водного раствора хлористого аммония до полного растворения осадка. Эфирный раствор отделяют, а водный экстрагируют эфиром. Объединенный эфирный раствор промывают три раза 5 % - ным водным раствором щелочи, водой и сушат хлористым кальцием. [13]
После окончания прибавления диоксида углерода реакционную массу разлагают 5 % - ной соляной кислотой до образования двух прозрачных слоев. Эфирный слой отделяют, водный экстрагируют дважды по 20 мл эфиром. Объединенные эфирные растворы промывают водой в делительной воронке, затем к эфирному раствору осторожно приливают 10 % - ный раствор щелочи и тщательно перемешивают. При зтом бензойная кислота в виде соли переходит из эфирного в водный раствор. [14]
Полученную реакционную массу выливают при перемешивании в стакан, заполненный на l 4 кусочками льда. Эфирный слой отделяют в делительной воронке, водный экстрагируют два раза эфиром. Объединенные эфирные растворы промывают водой и суша. Эфир отгоняют с дефлегматором, а остаток фракционируют на том же приборе, собирая фракцию, кипящую в пределах 70 - 75 С. [15]