Объединенный эфирный раствор

Cтраница 2

В плоскодонную колбу помещают 90 мл смеси этанол - вода ( 2: 1), добавляют несколько капель 10 % - ного раствора гидроксида натрия и вносят 3 7 г ( 0 1 моль) борогидрида натрия. Затем реакционную смесь разбавляют водой, продукт реакции экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные растворы промывают водой, сушат сульфатом натрия. [16]

Спектральные характеристики 1-этинилциклогексанола. [17]

Реакционную смесь перемешивают 5 ч и оставляют до полного испарения аммиака. К остатку прибавляют 100 мл воды и продукт реакции экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные растворы сушат хлоридом кальция, эфир удаляют в вакууме. [18]

Для завершения реакции смесь кипятят в течение 1 ч, снабдив колбу обратным холодильником. После охлаждения смесь выливают на лед и продукт реакции экстрагируют эфиром. Объединенный эфирный раствор сушат сульфатом натрия, эфир удаляют и остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию с температурой кипения выше 110 С при 20 мм рт. ст., выход на этой стадии составляет 14 г. На холоду дистиллят кристаллизуется. Его промывают холодным пентаном и кристаллизуют из пентана. [19]

Чтобы осуществить гидролиз, реакционную смесь выливают при перемешивании в 5-литровую колбу, в которую предварительно помещено 1 2 - 1 5 кг колотого льда. Эфирный слой отделяют, а водный слой извлекают 100 мл эфира. От объединенных эфирных растворов эфир отгоняют на водяной бане, пока объем раствора не станет равным 400 мл. Остаток промывают два раза 5 % - ным раствором соды, порциями по 40 мл ( примечание 3), и сушат 20 г безводного хлористого кальция. Раствор фильтруют для отделения хлористого кальция и эфир отгоняют на водяной бане, Остаток переносят в колбу Вюрца на 500 мл и перегоняют. Фракцию от 287 до 307 собирают и считают неочищенным этиловым эфиром а-нафтойной кислоты. Сырой продукт перегоняют из видоизмененной колбы Клайзена емкостью 250 мл. [20]

Смесь перегоняют с паром до тех пор, пока не соберется около 400 мл дистиллата. Эфирный слой, содержащий большую часть продукта, отделяют. Водный слой экстрагируют эфиром; объединенный эфирный раствор сушат над хлористым кальцием и помещают в колбу Клайзена для вакуумной перегонки. Продукт представляет собой едкое бледно-желтое масло. [22]

Продукт реакции кипятят на водяной бане при размешивании в течение 20 часов, затем медленно выливают в лед и обрабатывают насыщенным раствором хлористого аммония до растворения и разделения слоев. Эфирный раствор отделяют, водную часть экстрагируют эфиром, объединенные эфирные растворы промывают водой и сушат над безводным поташом. Эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакууме с небольшим дефлегматором при 3 мм. [23]

Затем раствор сифонируют под давлением аргона в колбу с раствором диизопропиламида лития. Реакционную смесь выдерживают при температуре - 78 С в течение 6 ч, после чего температуру медленно поднимают до 20 С и реакционную смесь нейтрализуют водным раствором хлорида аммония. Слои разделяют, из водного слоя делают экстракцию эфиром. Объединенный эфирный раствор промывают насыщенным раствором хлорида натрия и сушат сульфатом магния. Эфир испаряют в вакууме, от маслянистого остатка отгоняют непрореагировавший циклогексанон. Затвердевший бесцветный остаток перекристаллизовывают из циклогексана. [24]

Затем заменяют водяной холодильник обратным холодильником, охлаждаемым сухим льдом. Водный слой отделяют и экстрагируют три раза дибутн -: ловым эфиром. Объединенные эфирные растворы высушивают над; MgSC4 в холодильном шкафу и перегоняют на ректификационной колонке со стеклянной насадкой. [25]

После прибавления нитрита перемешивание прерывают и смесь оставляют стоять не менее 6 час. При этом нитрозосоединение выделяется в виде маслянистого слоя. Верхний слой отделяют и водный слой дважды экстрагируют эфиром. Объединенный эфирный раствор промывают разбавленной уксусной кислотой и высушивают над хлористым кальцием. Вещество следует хранить в коричневой склянке. [26]

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещено 40 г металлического магния, 400 мл абсолютного эфира и кристаллик иода. После прибавления реагентов реакционная масса перемешивалась еще 3 часа и была разложена ледяной водой ( 200 мл) при охлаждении. Эфирный слой отделен, остаток растворен в разбавленной соляной кислоте и экстрагирован эфиром. Объединенный эфирный раствор высушен сначала карбидом кальция, а затем безводным медным купоросом и после отгонки эфира продукт перегнан в вакууме. [27]

Установка для получения фталилевого спирта. [28]

После этого экстрактор убирают, в боковые тубусы помещают обратный холодильник и капельную воронку, включают мешалку и при охлаждении осторожно прибавляют воду для разложения избытка алю-могидрида лития, а затем 10 % - ный раствор серной кислоты до полного растворения осадка гидроксида алюминия. Эфирный слой отделяют, а из водного слоя продукт тщательно экстрагируют эфиром. Полное извлечение продукта реакции может быть достигнуто в экстракторе непрерывного действия. Объединенные эфирные растворы сушат, эфир удаляют и в остатке получают 6 9 г ( 50 %) фталилового спирта. [29]

К полученному, как описано выше, эфирному раствору трифторвинилмагнийиодида при энергичном перемешивании и охлаждении до - 10 ч - - - - 15 С прибавляют в течение 1 я суспензию 9 г ( 0 033 моль) HgCb в 100 мл абсолютного эфира. Наблюдается образование осадка и пожелтение раствора. Реакционную массу перемешивают в течение 12 ч при температуре - 5 - 0 С, затем обрабатывают 20 мл ледяной воды. Эфирный раствор декантируют с кашеобразной массы основных солей магния, реакционную смесь дополнительно лромы-вают 50 мл эфира. Объединенный эфирный раствор высушивают над MgSCv Эфир отгоняют в вакууме при 80 мм рт. ст., остаток перегоняют. [30]

Страницы: 1 2 3