Cтраница 1
Соединенные эфирные растворы быстро высушивают встряхиванием с 8 г поташа, которые прибавляют в две порции. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, причем собирают фракцию, кипящую при 55 - 60 / 12 мм. [1]
Соединенные эфирные растворы перегоняют при атмосферном давлении, пользуясь колонкой 2 X 45 см с насадкой из одиночных витков спирали из стекла пирекс диаметром 4 мм. Остаток после отгонки эфира фракционируют при пониженном давлении. Она представляет собой октиловый эфир азотистой кислоты. Наконец, при 66 / 2 мм начинает переходить чистый бесцветный 1-нитрооктан, п 1 4321 - 1 4323, выход которого составляет 59 6 - 63 6 г ( 75 - 80 % теоретич. [2]
Соединенные эфирные растворы быстро высушивают встряхиванием с 8 г поташа, которые прибавляют в две порции. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, причем собирают фракцию, кипящую при 55 - 60 / 12 мм. [3]
Затем разделяют слои, экстрагируют дважды водный слой эфиром, сушат соединенные эфирные растворы сульфатом натрия и после отгонки эфира перегоняют над натрием. [4]
Хорошо встряхивают и после разделения слоев эфирный раствор сливают; водный раствор встряхивают еще два раза с 20 мл эфира и соединенные эфирные растворы осторожно упаривают на водяной бане досуха. Остаток высушивают над серной кислотой. Раствор этого остатка в хлороформе испытывают в поляриметре ( см. при лапаверине); его вращательная способность должна быть равна нулю. [5]
На другой день продукт реакции разлагают, прибавляя 100 г льда и затем 25 мл концентрированной соляной кислоты ( d 1 19) в 25 мл воды до получения прозрачных растворов. Соединенные эфирные растворы промывают водой, 5 % - иым раствором соды и снова водой. [6]
Затем переносят в делительную лоронку, отделяют эфирный слой и навлекают водный раствор трижды 50 мл эфира. Соединенные эфирные растворы экстрагируют с прибавлением льда 100 мл - процентного раствора едкого натра я повторяют экстракцию Г) 0 мл щелочи, пока не будет удалена вся кислота. Щелочные вытяжки упаривают Б дестплляцпонной колбе до 10 % перпона-чального объема, причем эфир и летучие примеси отходят, подкисляют концентрированной соляной кислотой и отделяют верхний маслянистый слой Водный слой извлекают не эфиром, во избежание образования сложного эфира, которое обычно имеет место цри эфире, всегда содержащем спирт, а перегоняют, пока не прекратится отделение масла, высаливают хлористым натрием и отде. [7]
На другой день продукт реакции разлагают, прибавляя ЮО г льда и затем 25 мл концентрированной соляной кислоты ( d 1 19) в 25 мл воды до получения прозрачных растворов. Соединенные эфирные растворы, промывают водой, 5 % - ным раствором соды и снова водой. [8]
Смесь оставлена на ночь, затем разложена Пьдом с небольшим избытком серной кислоты, эфирный слой отделен, водный еще раз извлечен эфиром. Соединенные эфирные растворы промыты водой, содой и высушены сернокислым натрием. [9]
На другой день продукт реакции разложен прибавлением 100 г льда и затем 25 мл концентрированной соляной кислоты ( d 1 19) в 25 мл воды до получения прозрачных растворов. Соединенные эфирные растворы промыты водой, 5 % - ным раствором соды и снова водой. Эфирный раствор высушен безводным сульфатом натрия или магния, эфир отогнан и остаток перегнан в вакууме. [10]
Затем переносят в делительную воронку, отделяют эфирный слой и извлекают водный раствор трижды 50 мл эфира. Соединенные эфирные растворы экстрагируют с прибавлением льда 100 мл 25-проц. Щелочные вытяжки упаривают в дестилляционной колбе до 10 % первоначального объема, причем эфир и летучие примеси отходят, подкисляют концентрированной соляной кислотой и отделяют верхний маслянистый слой. [11]
На другой день продукт реакции разлагают, прибавляя 100 г льда и затем 25 мл концентрированной соляной кислоты ( d 1 19) в 25мл воды до получения прозрачных растворов. Соединенные эфирные растворы промывают водой, 5 % - ным раствором соды и снова водой. [12]
На другой день продукт реакции разлагают, прибавляя 100 г льда и затем 25 мл концентрированной соляной кислоты ( d 1 19) в 25 мл воды до получения прозрачных растворов. Соединенные эфирные растворы промывают водой, 5 % - ным раствором соды и снова водой. [13]
Смесь оставлена на ночь, затем разложена Льдом с небольшим избытком серной кислоты, эфирный слой отделен, водный еще раз извлечен эфиром. Соединенные эфирные растворы промыты водой, содой и высушены сернокислым натрием. [14]
На другой день продукт реакции разложен прибавлением 100 г льда и затем 25 мл концентрированной соляной кислоты ( d 1 19) в 25 мл воды до получения прозрачных растворов. Соединенные эфирные растворы промыты водой, 5 % - ным раствором соды и снова водой. Эфирный раствор высушен безводным сульфатом натрия или магния, эфир отогнан и остаток перегнан в вакууме. [15]