Cтраница 1
Основной эфирный раствор и эфирные вытяжки соединяют вместе, промывают раствором бикарбоната натрия, половину эфира отгоняют из колбы Вюрца на водяной бане. [1]
Основной эфирный раствор и эфирные вытяжки соединяют вместе, промывают раствором бикарбоната натрия, половину эфира отгоняют из колбы Вюрца на водяной бане. Оставшийся раствор обрабатывают 3 - 4 раза насыщенным раствором ( 40 % - ным) бисульфита натрия для удаления непрореагировавшего альдегида. [2]
Основной эфирный раствор и эфирные вытяжки соединяют вместе, промывают раствором бикарбоната натрия, половину эфира отгоняют из колбы Вюрца на водяной бане. Раствор встряхивают с раствором бисульфита в делительной воронке. Эфирный раствор сушат безводным хлористым кальцием и главную массу эфира отгоняют из колбы Вюрца на водяной бане. Небольшой объем оставшегося эфирного раствора переносят в фарфоровую чашку; после испарения эфира получается твердая масса бензгидрола. [3]
Из основного эфирного раствора после отгонки растворителя был выделен густой смолообразный продукт, который при растирании со спиртом превратился в кристаллический порошок; после перекристаллизации плавился при 149 - 152 и был идентичен продукту, выделенному из амилацетатного экстракта. [4]
Присоединяют эфирные вытяжки к основному эфирному раствору в делительной воронке, отгоняют эфир на водяной бане, а остаток в колбе растворяют в 50 мл абсолютированного спирта, охлаждают до 8 - 10 С и подвергают этерификации, пропуская 2 ч ток сухого хлористого водорода. После окончания процесса этерификации выдерживают смесь 30 мин при комнатной температуре, прибавляют пятикратное по объему количество воды и кипятят 1.5 мин в колбе с обратным холодильником. [5]
После разложения и растворения соли магния отделяют эфирный слой от водного, делают из последнего 2 - 3 эфирные вытяжки ( по 20 мл каждая); основной эфирный раствор и вытяжки соединяют и сушат безводным поташом. Эфир отгоняют на водяной бане, пока термометр не покажет 70е С, остаток переливают в маленькую круглодонную колбу с дефлегматором и перегоняют спирт, собирая фракции: 1) 70 - 95 С, 2) 95 - 105 С и 3) 105 - 110 С. При повторной перегонке 2 - й и 3 - й фракций собирают основную фракцию в пределах 100 - 104 С. Чистый диметилэтилкарбинол кипит при 102 С. [6]
После разложения и растворения соли магния отделяют эфирный слой от водного, делают из последнего 2 - 3 эфирные вытяжки ( по 20 мл каждая); основной эфирный раствор и вытяжки соединяют и сушат безводным поташом. Эфир отгоняют на водяной бане, пока термометр не покажет 70 С, остаток переливают в маленькую круглодонную колбу с дефлегматором и перегоняют спирт, собирая фракции: 1) 70 - 95 С, 2) 95 - 105 С и 3) 105 - 110 С. При повторной перегонке 2 - й и 3 - й фракций собирают основную фракцию в пределах 100 - 104 С. Чистый диметилэтилкарбинол кипит при 102 С. [7]
Получавшиеся два слоя: верхний - эфирный и нижний - водный разделяют в делительной воронке, из водного слоя делают 2 - 3 эфирные вытяжки по 20 мл эфира каждая; основной эфирный раствор и эфирные вытяжки соединяют вместе, промывают раствором бикарбоната, половину эфира отгоняют из колбы Вюрца на водяной бане. Раствор встряхивают с раствором бисульфита в делительной воронке; образующееся кристаллическое бисульфитное производное нерастворимо в эфире. После отделения эфирного слоя от раствора бисульфита его промывают раствором бикарбоната натрия для удаления следов сернистой кислоты и водой. Эфирный раствор сушат безводным хлористым кальцием и главную массу эфира отгоняют из колбы Вюрца на водяной бане. Небольшой остаток эфирного раствора переносят в фарфоровую чашку; после испарения эфира получается твердая масса бензгидрола. Бензгидрол перекристаллизовывают из лигроина. [8]
Колбу охлаждают льдом и после введения всей реагирующей смеси сначала некоторое время перемешивают, а затем оставляют стоять при комнатной температуре в течение двух-трех часов, после чего образовавшийся комплекс разлагают небольшим количеством воды при механическом размешивании. Выделившийся эфирный слой отделяют от водно-щелочного, последний несколько раз экстрагируют эфиром и эфирные вытяжки присоединяют к основному эфирному раствору продуктов реакции. Эфирный раствор насыщают углекислым газом и, после высушивания безводным сернокислым натрием, эфир либо отгоняют частично, и тогда из оставшегося раствора при стоянии выпадают мелкие бесцветные кристаллы триметилгептинтриола, либо эфир отгоняют полностью и остаток разгоняют в вакууме. [9]
Колбу охлаждают льдом и после введения всей реагирующей смеси сначала некоторое время перемешивают, а затем оставляют стоять при комнатной температуре в течение двух-трех часов, после чего обра зевавшийся комплекс разлагают небольшим количеством воды при механическом размешивании. Выделившийся эфирный слой отделяют от водно-щелочного, последний несколько раз экстрагируют эфиром и эфирные вытяжки присоединяют к основному эфирному раствору продуктов реакции. Эфирный раствор насыщают углекислым газом и, после высушивания безводным сернокислым натрием, эфир либо отгоняют частично, и тогда из оставшегося раствора при стоянии выпадают мелкие бесцветные кристаллы триметилгептинтриола, либо эфир отгоняют полностью и остаток разгоняют в вакууме. [10]
К 1 г испытуемого вещества ( точная навеска) добавляют 30 мл раствора хлорида натрия ( 400 г / л) ИР и 10 мл раствора гидроксида натрия ( - 150 г / л) ИР, хорошо встряхивают и экстрагируют 4 порциями эфира Р по 50 мл каждая. Промывают суммарный экстракт тремя порциями воды по 10 мл каждая, экстрагируют суммарную промывную жидкость 25 мл эфира Р и добавляют экстракт к основному эфирному раствору. Выпаривают эфирный раствор до малого объема, добавляют 2 мл этанола безводного Р и выпаривают досуха. К остатку добавляют 50 мл ледяной уксусной кислоты Р и титруют хлорной кислотой ( 0 1 моль / л) ТР, используя в качестве индикатора 1 мл раствора 1-нафтолбензеина в уксусной кислоте ИР. Повторяют те же операции, но без испытуемого вещества; разница между результатами титрований представляет собой количество хлорной - кислоты, необходимой для нейтрализации освобожденного основания. [11]
Охладив колбу, разлагают образовавшийся алкоголят, осторожно приливая через капельную воронку при охлаждении и перемешивании раствор 26 г хлористого аммония в 100 мл воды. После разложения и растворения соли магния отделяют эфирный слой от водного, делают из последнего 2 - 3 эфирные вытяжки ( по 20 мл каждая); основной эфирный раствор и вытяжки соединяют и сушат безводным поташом. Эфир отгоняют на водяной бане, пока термометр не покажет 70 С, остаток переливают в маленькую круглодонную колбу с дефлегматором и перегоняют спирт, собирая фракции 70 - 95, 95 - 105, 105 - 110 С. При повторной перегонке второй и третьей фракций собирают основную фракцию в пределах 100 - 104 С. [12]
Водный слой спускают во вторую делительную воронку и после прибавления в нее 20 мл этилового эфира энергично встряхивают. После отстаивания водный слой сливают в колбочку, в которой производилось разложение соапстока. Эфирную вытяжку присоединяют к основному эфирному раствору, а кислый раствор снова подвергают обработке этиловым эфиром в делительной воронке. [13]
Эфирный слой отделяют, и чтобы полностью удалить омылившийся частью продукт, 2 раза промывают водой. Водный слой соединяют с промывными водами, дважды экстрагируют эфиром, вытяжку 2 раза промывают водой и прибавляют к основному эфирному раствору. После высушивания сернокислым натрием растворитель отгоняют и остаток, представляющий собой желтоватое масло, перегоняют в высоком вакууме. [14]
После получения магнийбромэтила реакционную колбу охлаждают льдом и постепенно через капельную воронку приливают охлажденную смесь - 14 г ацетона в равном объеме эфира. Сна - ч ала при приливанки ацетона образуется белый осадок, который сперва растворяется в эфире, а к концу реакции осаждается в виде довольно густой массы серого цвета. После разложения продукта и растворения соли магния отделяют эфирный слой от водного, делают из последнего 2 - 3 эфирные вытяжки по 20 мл каждая, основной эфирный раствор и вытяжки соединяют и сушат безводным поташом. [15]