Cтраница 1
Высушенный эфирный раствор переливают в перегонную колбу и отгоняют эфир на водяной бане. Заменив водяной холодильник коротким воздушным, перегоняют бензиловый спирт, нагревая колбу горелкой через асбестовую сетку. [1]
Высушенный эфирный раствор помещают ( не весь сразу; об отгонке растворителя из вытяжек см.: Агрономов А. Е., Шабаров Ю. С. Лабораторные работы в органическом практикуме. Кляйзена емкостью 150 мл и - отгоняют эфир на водяной бане. Собирают прибор для перегонки з вакууме, включают водоструйный насос и, внимательно наблюдая за поведением жидкости в колбе ( если эфир отогнан недо - - статочно полно, жидкость может перебросить. [2]
Высушенный эфирный раствор переливают в перегонную колбу и отгоняют эфир на водяной бане. Заменив водяной холодильник коротким воздушным, перегоняют бензиловый спирт, нагревая колбу горелкой через асбестовую сетку. [3]
Высушенный эфирный раствор циан - Си-метилбензоата медленно приливают к 3 5 мл раствора 9 1 жмоля алюмогидрида лития в эфире. Смесь перемешивают и разлагают, медленно добавляя 30 мл воды, а затем концентрируют с целью удаления эфира и насыщают двуокисью углерода. Гидроокись алюминия отделяют центрифугированием и тщательно промывают горячей водой. Продукт и воду удаляют в условиях лиофилизации и конденсируют в ловушке, охлаждаемой смесью сухого льда и изопропилового спирта. Остаток растворяют в воде, к раствору добавляют 1 мл бутилцеллозольва и повторяют лиофилизацию еще 3 раза. Дис-тиллат подкисляют соляной кислотой и выпаривают досуха. [4]
Высушенный эфирный раствор фснола-1 - С14 охлаждают, фильтруют, отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме или без вакуума, но в токе азота. [5]
Высушенный эфирный раствор азотистоводород-ной кислоты ( полученный при добавлении в течение 30 мин 30 мл конц. Продукт ( 2) промывают двумя порциями эфира и кристаллизуют из смеси хлороформ - эфир. [6]
Высушенный эфирный раствор азотистоводород-ной кислоты ( полученный при добавлении в течение 30 мин 80 мл конц. Продукт ( 2) промывают двумя порциями эфира и кристаллизуют из смеси хлороформ - эфир. [7]
Высушенный эфирный раствор азида адипиновой кислоты прибавляют к 4QO мл абсолютного этилового спирта, находящегося в 2-литровой колбе, а затем эфир и часть этилового спирта отгоняют на паровой бане с небольшой колонкой. [8]
Высушенный эфирный раствор азида адипиновой кислоты прибавляют к 400 мл абсолютного этилового спирта, находящегося в 2-литровой колбе, а затем эфир и часть этилового спирта отгоняют на паровой бане с небольшой колонкой. [9]
Из очень тщательно высушенного эфирного раствора можно получить кристаллическую мононадфталевую кислоту, упаривая растворитель в вакууме при комнатной температуре и оставляя сиропообразный остаток стоять в вакуум-эксикаторе над концентрированной серной кислотой. [10]
Другой способ заключается в прибавлении высушенного эфирного раствора азида к 50 мл сухого бензола, отгонке эфира и дальнейшем проведении синтеза, как это описано для сухого способа с азидом натрия ( стр. [11]
В колбу Вюрца заливают 35 мл высушенного эфирного раствора анилина и, используя водяной холодильник, на водяной бане отгоняют эфир. В колбу добавляют остатки эфирного раствора, завершают отгонку эфира, заменяют водяную баню песчаной, водяной холодильник воздушным и перегоняют анилин, отбирая фракцию, кипящую при 180 - 184 С. [12]
Для отделения последнего, если это необходимо, высушенный эфирный раствор обрабатывают сухим аммиаком и образовавшийся осадок отфильтровывают [31], Иногда [22, 25, 39] эфирный раствор фракционируют над натрием. [13]
Для получения препарата, в котором не содержалось бы следов триэтилгалоидстаннана, высушенный эфирный раствор обрабатывают сухим аммиаком и образовавшийся осадок отфильтровывают. [14]
Триметилстибин при получении его таким путем отгоняется вместе с эфиром, поэтому для его выделения целесообразно высушенный эфирный раствор перегнать в токе азота и отгон обработать раствором соответствующего галоида в четыреххлористом углероде до прекращения обесцвечивания. Полученную двугалоидную триметилсурьму перекристаллизовывают из воды. [15]