Cтраница 2
В литровую четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром и капельной воронкой, помещают высушенный эфирный раствор диазометана, полученный из 41 2 г ( 0 4 моля) N-нитрозометилмочевины ( прим. Колбу охлаждают смесью льда с солью и при перемешивании прикапывают 17 6 г ( 0 1 моля) хлорангидрида 2 2-диметилтетрагидропи-ран - 4-карбоновой кислоты ( прим. [16]
В литровую четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром и капельной воронкой, помещают высушенный эфирный раствор диазометана, полученный из 41 2 г ( 0 4 моля) N-нитрозометилмочевины ( прим. Колбу охлаждают смесью льда с солью и при перемешивании прикапывают 17 6 г ( 0 1 моля) хлорангидрида 2 2-димегилтетрагидропи-ран - 4-карбоновой кислоты ( прим. [17]
Дестиллат экстрагируют эфиром и сушат эфирный раствор кусочками твердого едкого натра. Высушенный эфирный раствор переливают в перегонную колбу, отгоняют эфир на водяной бане, заменяют водяной холодильник воздушным и, нагревая колбу небольшим пламенем горелки, ие-регоняют хинолин. [18]
Высушенный эфирный раствор сливают в сухую колбу Вюрца емкостью 100 мл и отгоняют эфир на водяной бане с водяным холодильником. [19]
Высушенный эфирный раствор сливают в сухую колбу Вюрца и отгоняют эфир на водяной бане с водяным холодильником. [20]
К раствору прибавляют несколько кусочков хлористого кальция и оставляют его высушиваться. Высушенный эфирный раствор небольшими порциями переносят в перегонную колбу емкостью 20 мл и отгоняют эфир. Необходимо соблюдать обычные правила осторожности при работе с эфиром. Наконец, нагревая колбу на пламени микрогорелки, перегоняют фенетол ( при отсутствии воды в рубашке холодильника) и собирают фракцию, кипящую при 168 - 172 во взвешенную пробирку для центрифугирования. [21]
Высушенный эфирный раствор сливают в сухую колбу Вюрца емкостью 100 мл и отгоняют эфир на водяной бане с водяным холодильником. [22]
Концентрирование микропримесей экстракцией ( сектор II) применяется для органических веществ, ограниченно растворимых в-воде: фенолов, хлорфенолов, углеводородов, оснований, ароматических веществ и др. Широко распространенным растворителем для экстракции органических веществ является диэтиловый эфир. Высушенные эфирные растворы концентрируются отгонкой. [23]
Продукт реакции растворяют в воде, раствор подщелачивают едким натром и извлекают эфиром. Высушенный эфирный раствор отгоняют и получают 1 6 г незастывающего масла. Выход его составляет 38 % от теоретического. [24]
Если желательно иметь кристаллическую мононадфталевую кислоту, то ее удобно получить следующим образом. Высушенный эфирный раствор помещают в перегонную колбу, снабженную капилляром, защищенным осушительной трубкой ( стр. Последний переносят в чашку для выпаривчния, а колбу ополаскивают небольшим количеством абсолютного эфира, который прибавляют к сиропу. После этого остатку эфира предоставляют испаряться в вакуум-эксикаторе над концентрированной серной кислотой. Для получения хороших результатов в этом синтезе необходимо производить очень тщательное высушивание, так как присутствие в эфирном растворе хотя бы 1 % воды более чем достаточно для того, чтобы разрушить все количество надкислоты. [25]
Окисление фенола в двух - и трехатомные фенолы может осуществляться с помощью перекиси водорода. Раствор экстрагируется эфиром, высушенный эфирный раствор выпаривается, остаток растворяется в воде и смешивается с 10 % - ным раствором ацетата свинца, причем высаживается пирокатехин и пирогаллол. Продукт отсасывается и промывается. Маточный раствор смешивается с соляной кислотой, выделяется РЬС12, который отфильтровывается, и раствор окончательно экстрагируется эфиром. После выпаривания эфира остается 1 г вещества, которое представляет гидрохинон. В раствор добавляется NaHCO3 и он экстрагируется эфиром. Получается 2 2 пирокатехина, который после перекристаллизации имеет темп. При оптимальных условиях из 25 г фенола, 1 35 г FeSO4 7Н2О, 220 мл Н2О и 180 мл 1 % - ной Н2О2 при охлаждении льдом и рН3 6 раствора ( устанавливается добавлением H2SO) получается 2 1 г пирокатехина, 2 1 г гидрохинона и 10 г фенола -; , h w а 1 а, Р a i 1 е г, J. [26]
Водньш слой отделяют и подкисляют 25 % - ной H2SO4 до сильнокислой реакции, выделившийся тиол перегоняют с паром; из отгона его экстрагируют эфиром. После удаления растворителя из высушенного эфирного раствора остаток перегоняют. [27]
Специальную колбу Клайзена емкостью 125 мл приспосабливают для перегонки, но в горло ее, предназначенное для капиллярной трубки, вставляют капельную воронку. Для непрерывного удаления растворителя в колбу вводят через воронку порции высушенного эфирного раствора, одновременно нагревая колбу на паровой бане. После того как весь эфирный раствор, а также эфир, использованный для ополаскивания последней порции осушителя, будут упарены, капельную воронку заменяют капиллярной трубкой и начинают осторожно перегонять жидкость в вакууме. Общий вес полученного вещества составляет 52 - 58 г ( 60 - 67 % теоретич. [28]
Затем промывают эфирный слой раствором углекислого натрия для освобождения от сернистой кислоты, Которая может быть в растворе бисульфита натрия. Высушенный эфирный раствор переливают в колбу Вюрца емкостью 100 мл, тщательно отгоняют эфир на водяной бане ( прибор 1), а затем перегоняют бензиловый спирт ( прибор 2), нагревая колбу горелкой через асбестовую сетку или небольшим коптящим пламенем. Собирают фракцию, кипящую в пределах 204 - 206 С. [29]
Добавляют при перемешивании ( механическая мешалка) 200 мл эфира и кислую смесь нейтрализуют при - 50 С осторожным прикапыванием раствора 74 г ( 1 85 моль) NaOH в 150 мл воды. Органическую фазу отделяют, а водную после высаливания хлоридом натрия многократно экстрагируют эфиром. Высушенный эфирный раствор перегоняют в вакууме водоструйного насоса в приемник, охлаждаемый жидким воздухом. Дистиллят концентрируют отгонкой эфира при перемешивании магнитной мешалкой, причем для отделения эфира от циклобутаиона используют колонку Вигре длиной 40 см и охлаждаемый палец. [30]